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气质联用测定白酒中氨基甲酸乙酯

气质联用(GCMS)

  • 我是刚刚接触气质联用仪的新手,准备测定白酒中甲酸乙酯的含量。

    今天按着试验方法先试着做一次标品(浓度是1ug/mL),我在选用溶剂延迟14min时,总离子图中没有峰出现,试验方法又说出峰时间在18min左右,然后我选用了溶剂延迟4min后,在第5-6min左右就出现了峰,质谱图里面有EC,但是还有溶剂乙腈,我想请教一下您是什么原因。

    请大家帮帮我分析一下是什么问题!谢谢了!
    我用的是安捷伦的气质仪,试验方法是按《SN/T 0285-2012出口酒类中氨基甲酸乙酯残留量检验方法》
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  • steven

    第1楼2014/03/31

    楼主的仪器条件和标准里的是否一致?

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  • 千层峰

    第2楼2014/03/31

    你用的柱子和标准上的一样吗?
    SN/T 0285-2012上用HP-WAX 30m*0.25*0.25。
    如果柱子相同,可能是由于用了不同的柱流量,以致RT不同。

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  • yaru

    第3楼2014/03/31

    柱子极性一样不行么?我是一名硕士研究生,实验经费没有那么多啊

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  • 千层峰

    第4楼2014/03/31

    其实只要能出峰,峰型好,这个柱子就能用的。

    关于保留时间,标准上的保留时间在16min左右,觉得太浪费了。

    单独一个目标物,在3-10min间出峰更好。氦气贵啊,而且浪费电。

    yaru(v2863381) 发表:柱子极性一样不行么?我是一名硕士研究生,实验经费没有那么多啊

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  • yaru

    第5楼2014/03/31

    是啊!可是现在的问题是EC在溶剂峰里,而且,也不能积分啊!

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  • steven

    第6楼2014/03/31

    有几个方法可以试试:

    1、改变升温程序,看能否分开;

    2、换个柱子试试;

    3、换个萃取溶剂试试。

    yaru(v2863381) 发表:是啊!可是现在的问题是EC在溶剂峰里,而且,也不能积分啊!

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  • yukiyxy

    第7楼2014/04/03

    极性一样的柱子里面的填料不一定一样,所以不一定适合分析氨基甲酸乙酯。国标里的初温是60度,可以降到40度看看

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  • 我有翅膀

    第8楼2014/04/04

    1、为什么溶剂要用乙腈呢,可以用甲醇之类的低沸点溶剂,用沸点差异实现分离。
    2、一味追求早出峰也不一定对哦,目标峰出峰太早可能会跟杂质峰没法分开呢?!

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  • yaru

    第9楼2014/04/17

    我那个主要是氨基甲酸乙酯标样在升温到90度左右就出来了啊!正常不是应该到升温到180度左右才能出峰么

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