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看看有没有专家,关于Cr6+测试

  • sdlfly2000
    2006/07/20
  • 私聊

RoHS/WEEE指令

  • 我们厂最近做要出一批货去欧洲,想先在厂里做一下试验在送去做报告.

    我们根据IEC 62321里的"比色法测定六价铬"的方法做,发现在现色过程中有点问题,原文是这么描述的:

    a. 将95 mL待测液移至一干净的100mL 的容器里,加入2.0 mL二苯卡巴肼溶液并搅拌,然后缓慢滴加H2SO4溶液并调节溶液pH值至2±0.5。将溶液移至100mL的定量瓶中并用蒸馏水调至刻度线。静置5到10分钟以使其充分显色。

    这样问题出现了,我取了95ml液体又加了2ml二苯卡巴肼,这样总体积差不错有97ml了,然后再将溶液倒入100ml容量瓶中,这就是说只有3ml的水来冲洗刚才那个100ml的容器了,这3ml水是不可能冲洗完全,这样会导致很大的误差.

    请问,哪位专家能解决这个问题啊.谢谢
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  • 自由飞翔

    第1楼2006/07/20

    待測液不一定要取95ml,就是說可以取50ml等等,其實如果連續測定,第一步消化的動作時 ,不必要定容,保持弱鹼性直接進行第二步動作(即加顯色劑等)

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  • SOMS课题组

    第2楼2006/07/20

    不可能有这么大的取样量的呀,取样量要根据比尔定律范围的,不会是浓度太低了吧,要取95毫升??不过就量而言,只要能定容应该没什么误差的,除非就是操作误差了。还有作六价铬二苯卡巴肼法,试剂和溶液都不太稳定的,显色液要现作现配,长时间就会不稳定!!

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  • sdlfly2000

    第3楼2006/07/20

    你的说法很有启发,不过如果我取50ml的话在调节ph后,有定容这样的话浓度稀释了一倍,这样的话会影响PH值,会不会导致反应不完全,影响测量结果啊.

    我的意思是标准上说的95ml是不是就是ph值变化的极限了.

    谢谢

    shaoameng 发表:待測液不一定要取95ml,就是說可以取50ml等等,其實如果連續測定,第一步消化的動作時 ,不必要定容,保持弱鹼性直接進行第二步動作(即加顯色劑等)

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  • 自由飞翔

    第4楼2006/07/20

    pH值只是提供一個酸性環境,反應是否完全一般只要你的顯色劑加對就可以,一般顯色劑是過量的,不會反應不完全的。再說95ml可以完全,那50ml就應該更完全了,呵呵

    sdlfly2000 发表:你的说法很有启发,不过如果我取50ml的话在调节ph后,有定容这样的话浓度稀释了一倍,这样的话会影响PH值,会不会导致反应不完全,影响测量结果啊.

    我的意思是标准上说的95ml是不是就是ph值变化的极限了.

    谢谢

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  • sdlfly2000

    第5楼2006/07/20

    OK,我明白了

    我先做一个看看结果

    谢谢

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  • 自由飞翔

    第6楼2006/07/20

    如果是說怕定容後酸性減弱會影響測試結果的話(可以比較下不同酸性條件下測試結果是否有變化),可以用pH值為2左右的超純水來定容的,只是先把純水加點酸再拿來定容,就可以保證定容後溶液的pH值恆定了

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  • SOMS课题组

    第7楼2006/07/20

    推荐大家一个新的方法,二苯卡巴肼的方法试剂不太稳定,重现性不好,而且二苯卡巴肼的试液要现作现配,多麻烦,只要稍微改动一下显色体系就可以,需要方法的可以联系我们!!

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  • sdlfly2000

    第8楼2006/07/20

    也许你方法会又方便又好,但是买家只认标准上的方法.

    SOMS-JAMESKIN 发表:推荐大家一个新的方法,二苯卡巴肼的方法试剂不太稳定,重现性不好,而且二苯卡巴肼的试液要现作现配,多麻烦,只要稍微改动一下显色体系就可以,需要方法的可以联系我们!!

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  • 雨飞扬

    第9楼2006/08/31

    请问在用uv法测定六价铬时的标准曲线的制备方法?要在酸性条件下显色吗,那么加入酸的量应为多少?控制pH值也在2左右吗?

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  • xiaotrn

    第10楼2006/08/31

    用3 ml冲洗3遍是没有问题的。而且,即使用3 ml只洗一遍也不会引起很大的误差。

    sdlfly2000 发表:我们厂最近做要出一批货去欧洲,想先在厂里做一下试验在送去做报告.

    我们根据IEC 62321里的"比色法测定六价铬"的方法做,发现在现色过程中有点问题,原文是这么描述的:

    a. 将95 mL待测液移至一干净的100mL 的容器里,加入2.0 mL二苯卡巴肼溶液并搅拌,然后缓慢滴加H2SO4溶液并调节溶液pH值至2±0.5。将溶液移至100mL的定量瓶中并用蒸馏水调至刻度线。静置5到10分钟以使其充分显色。

    这样问题出现了,我取了95ml液体又加了2ml二苯卡巴肼,这样总体积差不错有97ml了,然后再将溶液倒入100ml容量瓶中,这就是说只有3ml的水来冲洗刚才那个100ml的容器了,这3ml水是不可能冲洗完全,这样会导致很大的误差.

    请问,哪位专家能解决这个问题啊.谢谢

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