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purge时气泡排不干净

joes

2013/08/06

液相色谱（LC）

近期在做液相时，发现一个现象，用的仪器是Agilent 1200。

当purge时，发现一些小的气泡很难排出去，有时还会出现倒退的情况，只有那些很大的气泡才能正常地向前排出去。从溶剂瓶中出来的气泡，到了脱气机后就消失了，很久都不见出来。到走样品时，低波长的基线很不平，上下波动很厉害。

已经用异丙醇冲洗过系统，发现作用也不大。

求助各位大侠，到底是什么原因呢？多谢各位。

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liuquan2008

第1楼2013/08/06

用纯的溶剂冲洗一下看看是否能好一点要么用热水清洗管路

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joes

第2楼2013/08/06

用异丙醇冲过，效果不明显
liuquan2008(liuquan2008) 发表:用纯的溶剂冲洗一下看看是否能好一点要么用热水清洗管路

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liuhao_zx

第3楼2013/08/06

打开purge阀，加大流量，设为5ml/min，排气泡

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joes

第4楼2013/08/06

就是这样做的时候，发现了气泡排不干净的
liuhao_zx(liuhao_zx) 发表:打开purge阀，加大流量，设为5ml/min，排气泡

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武灵

第5楼2013/08/06

是否哪个地方漏液的？楼主再排查下。

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yanyan198223

第6楼2013/08/06

楼主，可能是溶剂的那个过滤头坏掉了，你把那个过滤头重新换一个。以前，我们也出现过，换掉过滤头就好了，就是那个玻璃外壳，里面是白色滤芯的过滤头，你可以试试

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liuquan2008

第7楼2013/08/06

热水清洗一下看看效果怎么样
joes(joes) 发表:用异丙醇冲过，效果不明显

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flyaway

第8楼2013/08/06

我觉得可能是放在流动相溶剂瓶中的那个滤头脏了

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第9楼2013/08/06

低波长走样，需要较长的平衡时间。
可以用有机相purge管路
问个问题：压力波动范围是多少？

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q123ppp321

第10楼2013/08/06

之前实验室仪器出现过此类问题，解决办法就是把溶剂过滤头用硝酸泡一下，用二次水冲洗干净就好了。一般是由于过滤头产生霉菌或者污染造成的，另外，液相色谱中管路长时间使用水相的管路使用一段时间后也需要更换，

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