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内标法平行性不好

  • 水果宾治酱
    2013/08/07
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 用内标法测含量,测了六个数据,含量在49~52%之间,平行性不太好,自己总结的原因可能是样品混合不均匀,排除此因素,平行性还是不好,实验室电压不太稳,但是实际操作中基线是稳的,不知道是否是电压的影响,实在找不出其他原因了,请大家帮忙找找原因。
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  • 雨木霖

    第1楼2013/08/07

    一般样品混合不均匀的可能性是极小的。
    主要问题是进样手法不好造成的重复性差

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  • 水果宾治酱

    第2楼2013/08/07

    基本可以排除这个原因,进样手法上我觉得自己是没有问题的,而且我的数据不是每个都不平行,比如前三个数据是平行的,都在49%左右,做到第三个就变成52%,而且后面三个都是在52%左右,难道是仪器的校正因子变了,可是这六个数据我是在半天之内做完的,校正因子也是当天测的,求帮忙找找原因

    补充一下,在测校正因子的时候也有同样的问题,标准溶液重复进样三次,前两个校正因子是平行的,到第三个校正因子及不平行了,比如前两个都是1.95,到第三个就变成了1.93,有时候会变成1.86

    雨木霖(mickeylin) 发表:一般样品混合不均匀的可能性是极小的。
    主要问题是进样手法不好造成的重复性差

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  • 安平

    第3楼2013/08/07

    应助达人

    最好详细看看数据和色谱图。

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  • valorb

    第4楼2013/08/15

    是不是温度导致溶液浓度变化了?

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  • 山东鲁南刘继华

    第5楼2013/08/15

    注意分离度

    如果峰型拖尾,进样手法重现性又差,可能导致结果差异大!

    如果峰型好,用内标法,进样不影响定量结果。

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  • 理论热点

    第6楼2013/08/15

    相差6%,有点大,是不是样品溶剂挥发了

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  • 安平

    第7楼2013/08/15

    应助达人

    什么样品呢?最好有细节问题描述。

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  • m3137222

    第8楼2016/10/29

    想问楼主怎么解决的,我也出现了相同的问题

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