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气相色谱检测D/L薄荷醇两种构型的含量,总是分不开,怎么办??

气相色谱(GC)



  • 如题,我正在做气相色谱检测薄荷醇D/L两种构型的含量,气相仪器是国产的,色谱柱采用г-环糊精手性毛细管柱(30m,柱子耐受最高温度是180度),检测器和进样口温度是260度,采用过恒温80度,100度,130度,分不开,峰宽很大,峰头稍平(不是进样量大的缘故),后来改用程序升温80度(2min),以1度/min的升温速率,升到110度,还是分不开。

    有没有人做过手性物质,或者是做过薄荷醇手性物质的含量,指教一下。还有就是做手性物质的时候有没有什么特别注意的地方?

  • 该帖子已被版主-zyl3367898加2积分,加2经验;加分理由:提出问题
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  • 老多_小多

    第1楼2013/08/14

    手性物质基本都是用专用柱

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  • shahuhu

    第2楼2013/08/14

    也是根据相关资料,买的手性环糊精柱。

    老多_小多(emoc98311) 发表:手性物质基本都是用专用柱

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  • 阿宝

    第3楼2013/08/14

    他这个柱子就是 手性拆分的 我也用过类似的柱子 拆分手性异构体 很遗憾 也是 分不开 很奇怪 柱子广告上写得 拆分异构体 峰型很好 分离度也可以 但是换成其他异构体 就不是那回事了

    看来 这个柱子的针对性太强了 换了别的手性物质 真的很有难度

    另外 1度的升温速度 和恒温 差不多 楼主可以试试 提高升温速率

    老多_小多(emoc98311) 发表:手性物质基本都是用专用柱

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  • shahuhu

    第4楼2013/08/15

    升温速率也做过3度/min的,也是分不开。。

    阿宝(lpr20) 发表:他这个柱子就是 手性拆分的 我也用过类似的柱子 拆分手性异构体 很遗憾 也是 分不开 很奇怪 柱子广告上写得 拆分异构体 峰型很好 分离度也可以 但是换成其他异构体 就不是那回事了

    看来 这个柱子的针对性太强了 换了别的手性物质 真的很有难度

    另外 1度的升温速度 和恒温 差不多 楼主可以试试 提高升温速率

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  • shahuhu

    第5楼2013/08/15

    还有就是想问下,这个柱子可以用氢气做载气不??

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  • 阿宝

    第6楼2013/08/15

    试试 10度/min 咋样 还是不行的话 也没招了

    shahuhu(shahuhu) 发表:升温速率也做过3度/min的,也是分不开。。

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  • valorb

    第7楼2013/08/15

    没用过这种色谱柱,你问问卖你柱子的人

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  • 土司

    第8楼2013/08/15

    我10年前毕业论文就是做的手性对应体拆分,可那时没有用GC做的,我是用HPLC。准对你的问题,你还可以试试减小进样量和减小柱流速或两者一起减小。因你提到平头峰,峰展宽大,出峰早

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  • shahuhu

    第9楼2013/08/15

    卖柱子的是德国的,说是可以用氢气做载气。

    还有这个柱子上面没有标识,比如名称,型号、货号之类的,就只有一个柱子,而且前面有5米的保护柱。

    valorb(654456) 发表:没用过这种色谱柱,你问问卖你柱子的人

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  • valorb

    第10楼2013/08/16

    啊?难道说明书都没有吗?

    shahuhu(shahuhu) 发表:卖柱子的是德国的,说是可以用氢气做载气。

    还有这个柱子上面没有标识,比如名称,型号、货号之类的,就只有一个柱子,而且前面有5米的保护柱。

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