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灭菌锅引起的总氮空白偏高

水质检测

  • 上周总氮做了五次才做出来。前面四次空白都在1.3。移液管,试管,试剂都清洗了,新配了,还是这么高,最后换了灭菌锅消解。空白终于正常了,估计就是灭菌锅的原因。

    奇怪的是总磷总氮同时消解,总磷没受影响,总氮标准曲线和水样的吸光度都在1以上。用离子色谱进了一针空白,硝酸盐氮含量也不高。不知道消解的时候有什么进去了
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  • gbluo324

    第1楼2013/08/16

    高压锅消解总氮样品,主要是由于消解温度(或压力)没有达到标准要求,比如123-125度。出现这种情况,最好检定一下高压锅,或者适当调高一点试试。
    温度或者压力的问题一般是造成检测样品吸光度不稳定,而非单纯的偏高。

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  • snowboy234

    第2楼2013/08/22

    我昨也做了一遍,3个空白都是0.6几,感觉蛮高的。
    今又重新做了下,还是差不多。不知道是不是水的问题,明在做做看。

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  • 老兵

    第3楼2013/08/22

    应助达人

    不是压力锅的问题,而是空白实验用水的背景高和测试环境的干扰。

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  • lemba

    第4楼2013/08/23

    我的新高压灭菌锅就还行,第一次使用,前三次配制曲线都很完美,只是明显感觉到空白在升高,第四次的时候空白As都变成负数了,是不是高压灭菌锅里面要搞清洁了呢

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  • ysj411

    第5楼2013/09/05

    我把灭菌锅清洗了一下,换了蒸馏水进去后,空白就下来了

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  • gunf1987

    第7楼2013/09/05

    我倒觉1#比较有道理,有可能是灭菌锅哪里不对,压力达不到,过硫酸钾没有分解完全,比色时过硫酸钾的吸光度很高的,以后如果再遇到这种情况,可以不加过硫酸钾试试

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  • zhuxc

    第8楼2013/09/25

    我觉得并非是高压锅问题,除非原先水真的很脏.我一直使用自来水,对测定毫无影响.事实上,影响最大的是消解管,如果消解管不干净,那么空白会很高.当你消解多次之后,相当于把消解管清洗了多次,之后测定,空白自然降了下来.有一篇论文你可以参考一下,发表在<中国给水排水>,题目是<对测定总氮新标准(HJ636-2012)的探讨>

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  • peiliming

    第9楼2013/09/25

    高压锅温度达不到,过量的过硫酸钾不能分解,是会对空白产生影响的。楼主可以将少量过硫酸钾加入纯水试试过硫酸钾对测定的影响。

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  • peiliming

    第10楼2013/09/25

    我们现在使用的是消解器,就是连华的测COD使用的消解器,采用密封管,温度控制可以达到1度偏差,高压锅还是是比较危险的。

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  • zhuxc

    第11楼2013/09/26

    离子色谱进样表明硝酸盐含量低.说明消解液中含有部分难消解的有机物(在220nm和275nm波长处有吸收).这部分有机物可能是消解试管管壁所带.多次消解后,可以清洗干净.

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