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食品中隔,铅,总砷的测定。石墨炉法。求问湿法消解的温度。

原子吸收光谱(AAS)

  • 悬赏金额:20积分状态:未解决
  • 如题,按照标准,做粉末样,称样0.5g,加混合酸(4:1的硝酸和高氯酸)。求问消解温度。
  • 该帖子已被版主-秋月芙蓉加2积分,加2经验;加分理由:鼓励
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  • 高山流云

    第1楼2014/03/11

    应助达人

    这个不好说具体多少度,从低温开始缓慢升温到开始沸腾后一直保持到消解完全即可

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  • qlmkk

    第2楼2014/03/11

    如果用电热消解仪做前处理,可以如下设置:65度20分,95度,15分,140度,60分,180度,30分

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  • jiasheng

    第3楼2014/03/11

    先加点硝酸氧化后再加高氯酸(混酸)。
    温度不好说,最好不要超过你们平时的温度,自己摸索。加入沸石以防爆沸。

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  • huangza

    第4楼2014/03/12

    应助达人

    固体粉末样用湿法消解,估计是不太好消解的。我们试过从120℃开始,逐渐升温至160℃,期间如果消解液变色,则再补加酸继续消解,直至消解液澄清透明。

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  • ldgfive

    第5楼2014/03/12

    应助工程师

    一般从120度开始消解,逐步升到180度

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  • 千层峰

    第6楼2014/03/12

    湿式消解,一般能使样品溶液沸腾就可以了。食品还是好消解的。

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  • hiei

    第7楼2014/03/12

    应助达人

    样品加入混合酸后建议浸泡过夜,之后程序升温,我通常设置90℃、120℃、150℃和180℃,四个温度,如果没有加入硫酸,不要超过200℃。

    kenshinne(kenshinne) 发表:如题,按照标准,做粉末样,称样0.5g,加混合酸(4:1的硝酸和高氯酸)。求问消解温度。

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  • aa51382500

    第8楼2014/03/12

    应助达人

    说具体点 看食品样品是哪类,每类样品消解的细节步骤是不一样的,但大部分都是参照此温度的升温程序进行消解(烧杯用高颈烧杯,并盖个表面皿。)还有就是在180度保持的时间要根据消解的状态来决定是否消解完全。最好是等有大量的高氯酸烟冒出才可以开盖进行赶酸处理。等消解至近干才能算消解完全。

    qlmkk(qlmkk) 发表:如果用电热消解仪做前处理,可以如下设置:65度20分,95度,15分,140度,60分,180度,30分

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  • aa51382500

    第9楼2014/03/12

    应助达人

    如果有条件的话,食品样品可以用40个罐的微波消解一次,然后再进行处理会比较好些。

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  • zhushan

    第10楼2014/03/12

    温度以不超过200℃为宜,根据样品状态逐步升温。消解瓶最好加盖。另外总砷的话标准中应该有加硫酸吧

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