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这是配位滴定法.
铬(念ge)黑T（EBT)是一种金属指示剂，能与金属离子络合，显有别于其本身的颜色。
用EDTA滴定镁离子，或其他金属离子：EDTA作滴定剂；以EBT作显色剂，置于被滴定的金属离子溶液中；EBT与金属离子络合，显一定颜色，随着滴定剂（EDTA)加入，逐渐与金属离子络合，在化学计量点附近，加入的EDTA夺取原金属离子与EBT生成配合物使中的金属离子EBT游离出来，呈现与计量点前不同的颜色，表示达到终点。
根据所耗滴定剂（EBTA)的量，已知浓度以及被滴定液的已知体积，可计算出待测定的金属离子的浓度了。

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10.1 乙二胺四乙酸二钠滴定法
10.1.1 应用范围
10.1.1.1 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中的总硬度。
10.1.1.2 本法的干扰物质有以下两类。
10.1.1.2.1 悬浮性或胶体有机物可影响终点的观察。此时可将水样蒸干并于550℃灰化,干扰即可除去。
10.1.1.2.2 金属离子如Cu2+、Ni2+、Co2+、Al3+、Fe3+及高价锰等 ,由于封闭现象使指示剂褪色或终点延长.硫化钠及氯化钾可掩蔽重金属的干扰,盐酸羟胺可使高铁离子及高价锰离子还原为低价离子而消除其干扰。
10.1.1.3若取50ml水样,本法测定的最低检测浓度为1.0mg/L。
10.1.2 原理
乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)在pH为10的条件下与水中的钙、 镁离子生成无色可溶性络合物,指示剂铬黑T则与钙、镁离子生成紫红色络合物。用EDTA-2Na滴定钙、镁离子至终点时,钙、镁离子全部与EDTA- 2Na络合而使铬黑T游离,溶液即由紫红色变为蓝色。
10.1.3 仪器
10.1.3.1 125ml三角瓶。
10.1.3.2 10或25ml滴定管。
10.1.4 试剂
10.1.4.1 0.01mol/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液:称取3.72g乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2H2O,简称EDTA-2Na),溶于纯水中,并稀释至1000ml, 按10.1.4.1.1至10.1.4.1.3标定其准确浓度。
10.1.4.1.1 锌标准溶液:准确称取0.6～0.8 g的锌粒,溶于1+1盐酸中, 置于水浴上温热至完全溶解。移入容量瓶中,定容至1000ml。
       m1=W/M.............................(29)
　
式中: m1───锌标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
      W ───锌的重量,g;
      M ───锌的分子量是65.37 , g。
10.1.4.1.2 吸取25.00ml锌标准溶液于150ml三角瓶中,加入25ml纯水, 加氨水调至近中性,再加2ml缓冲溶液(10.1.4.2)及5滴铬黑T指示剂,用EDTA-2Na 溶液滴定至溶液由紫红变为蓝色。按式(30)计算。
        m1= m1V1/ V2 ................................(30)
　
式中:   M2───EDTA-2Na溶液的摩尔浓度,mol/L;
        m1───锌标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
        V1───锌标准溶液体积,ml;
        V2───EDTA-2Na溶液体积,ml。
10.1.4.1.3 校正EDTA-2Na溶液的摩尔浓度为0.0100mol/L。
10.1.4.2 缓冲溶液(pH10)
10.1.4.2.1 称取16.9g氯化铵(NH4Cl),溶于143ml浓氢氧化铵中。
10.1.4.2.2 称取0.780g硫酸镁(MgSO47H2O)及1.178g乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2H2O),溶于50ml纯水中,加入2ml氯化铵 - 氢氧化铵溶液(10.1.4.2.1)和5滴铬黑T指示剂(此时溶液应呈紫红色,若为天蓝色, 应再加极少量硫酸镁使呈紫红色)。用EDTA-2Na溶液(10.1.4.1)滴定至溶液由紫红色变为天蓝色,合并10.1.4.2.1及10.1.4.2.2两种溶液,并用纯水稀释至250ml,合并后如溶液又变为紫色,在计算结果时应扣除试剂空白。
注: ① 氢氧化铵 - 氯化铵缓冲液应贮存于聚乙烯瓶或硬质玻璃中。防止使用 中因反复开盖,使氨水浓度降低而影响pH值。
② 配制缓冲溶液时,加入EDTA-Mg 是为了使某些含镁较低的水样滴定终点 更敏锐。如果备有市售EDTA - Mg试剂,则可直接取1.25g EDTA-Mg,配入250ml缓冲溶液中。
③ EDTA - 2Na滴定钙、镁离子时,以铬黑T为指示剂其溶液在pH值9.7 ～ 11的范围内,越偏碱终点越敏锐。但可使碳酸钙及氢氧化镁沉淀, 从而造成滴定误差。因此滴定选用pH值10为宜。
10.1.4.3 0.5％铬黑T指示剂:称取0.5g铬黑T(C20H12O7N3SNa),用95％乙醇溶解并稀释至100ml,置于冰箱中保存,可稳定一个月。
固体指示剂:称取0.5g铬黑T,加100g氯化钠,研磨均匀,贮于棕色瓶内, 密塞备用,可较长期保存。
注: 铬黑T指示剂配成溶液后较易失效。如果在滴定时终点不敏锐, 而且加入 掩蔽剂后仍不能改善,则应重新配制指示剂。
10.1.4.4 5％硫化钠溶液:称取5.0g硫化钠(Na2S9H2O)溶于纯水中, 并稀释至100ml。
10.1.4.5 1.0％盐酸羟受溶液:称取1.0g盐酸羟胺(NH2OHHCl), 溶于纯水中,并稀释至100ml。
10.1.4.6 10％氰化钾溶液:称取10.0g氰化钾(KCN)溶于纯水中,并稀释至100ml。注意,此溶液剧毒!
10.1.5 步骤
10.1.5.1 吸取50.0ml水样(若硬度过大,可少取水样用水样稀释至50ml。若硬度过小,改取100ml),置于150ml三角瓶中。
注: 为防止碳酸钙及氢氧化镁在碱性溶液中沉淀,滴定时水样中的钙、镁离子 含量不能过多,若取50ml水样,所消耗的0.01mol/L EDTA - 2Na溶液(10.1.4.1)体积应少于15ml。
10.1.5.2 若水样中含有金属干扰离子使滴定终点延迟或颜色发暗,可另取水样, 加入0.5ml盐酸羟胺溶液(10.1.4.5)及1ml硫化钠溶液(10.1.4.4)或0.5ml氰化钾溶液(10.1.4.6)。
10.1.5.3 加入1～2ml缓冲溶液(10.1.4.2)及5滴铬黑T指示剂(或一小勺固体指示剂)(10.1.4.3),立即用EDTA - 2Na标准溶液(10.1.4.1)滴定,充分振摇, 至溶液由紫红色变为蓝色,即表示到达终点。
10.1.6 计算
C＝V10.0100100.09/100010001000/V2
= V1 1000.9/ V2..................................(31)
　
式中:C ───水样的总硬度(CaCO3). mg/L;
     V1───EDTA－2Na溶液的消耗量,ml;
     V2───水样体积, ml。
总硬度除用碳酸钙表示外,尚可用度及毫克当量/升表示。其相互换算方法见表15。
表 15 硬度单位的换算

硬度单位    毫克当量/升     度     硫酸钙, mg/L   
毫克当量/升
度
碳酸钙, mg/L    1
0.35 663
0.01 998     2.804
1
0.0560     50.045
17.847
1   
　
10.1.7 精密度与准确度
经83个试验室测定硬度为136.0和20.7mg/L 碳酸钙( CaCO3)的合成水样,其他成分的浓度(mg/L)为:氟化物,1.30和0.43;硫酸盐,93.6和7.2;可溶性总固体,338和54; 氯化物, 87.9和18.4等,相对标准差分别为2.3％和7.6％, 相对误差为0和2.9％。

中国预防医学科学院环境卫生监测所 信息室
　
11 铁
铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O33H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。当pH值小于5时,高铁化合物可被溶解。 因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中, 水样中高铁和低铁有时同时并存。
二氮杂菲分光光度法可以分别测定低铁和高铁,适用于较清洁的水样;原子吸收分光光度法快速且受干扰物质影响较小。水样中铁一般都用总铁量表示。
11.1 二氮杂菲分光光度法
11.1.1 应用范围
11.1.1.1 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁的含量。
11.1.1.2 钴、铜超过5mg/L,镍超过2mg/L,锌超过铁的10倍对此法均有干扰,饿、镉、汞、钼、银可与二氮杂菲试剂产生浑浊现象。
11.1.1.3 本法最低检则量为2.5μg, 若取50ml 水样测定, 则最低检测浓度为0.05mg/L。
11.1.2 原理
在pH3～9的条件下,低铁离子能与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。二氮杂菲过量时,控制溶液pH为2.9～3.5,可使显色加快。
水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。 水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的含量。
11,1.3 仪器
11.1.3.1 100ml三角瓶。
11.1.3.2 50ml具塞比色管。
11.1.3.3 分光光度计。
11.1.4 试剂
11.1.4.1 铁标准贮备溶液:称取0.7022g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)26H2O],溶于70ml 20+50硫酸溶液中,滴加0.02mol/L 的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1000ml。此贮备溶液1.00ml含0.100mg铁。
11.1.4.2 铁标准溶液(使用时现配):吸取10.00ml铁标准贮备溶液(11.1.4.1), 移入容量瓶中,用纯水定容至100ml。此铁标准溶液1.00ml含10.0μg铁。
11.1.4.3 0.1％二氮杂菲溶液:称取0.1g氮杂菲(C12H8N2H2O) 溶解于加有2滴浓盐酸的纯水中,并稀释至100ml。此溶液1ml可测定100μg以下的低铁。
注:二氮杂菲又名邻二氮菲、邻菲绕啉,有水合物(C12H8N2H2O)及盐酸盐 (C12H8N2HCl)两种,都可用。
11.1.4.4 10％盐酸羟胺溶液:称取10g盐酸羟胺(NH2OHHCl),溶于纯水中,并稀释至100ml。
11.1.4.5 乙酸 铵缓冲溶液(pH4.2): 称取250g乙酸铵( NH4C2H3O2) ,溶于150ml纯水中,再加入700ml冰乙酸混匀,用纯水稀释至1000ml。
11.1.4.6 1+1盐酸。

11.1.5 步骤
11.1.5.1 量取50.0ml振摇混匀的水样(含铁量超过50μg时, 可取适量水样加纯水稀释至50.0ml)于100ml三角瓶中。
注: 总铁包括水体中悬浮性铁和微生物体中的铁, 取样时应剧烈振摇成均匀的样品,并立即量取。取样方法不同,可能会引起很大的操作误差。
11.1.5.2 另取100ml三角瓶8个,分别加入铁标准溶液(11.1.4.2)0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml,各加纯水至50ml。
11.1.5.3 向水样及标准系列三角瓶中各加4ml 1+1盐酸(11.1.4.6)和1ml 盐酸羟胺溶液(11.1.4.4),小火煮沸至约剩30ml(有些难溶亚铁盐,要在pH2左右才能溶解,如果发现尚有未溶的铁可继续煮沸浓缩至约剩15ml) , 冷却至室温后移入50ml比色管中。
11.1.5.4 向水样及标准系列比色管中各加2ml二氮杂菲溶液(11.1.4.3), 混匀后再加10.0ml乙酸铵缓冲溶液(11.1.4.5),各加纯水至50ml刻度,混匀,放置10～15min。
注: ① 乙酸铵试剂可能含有微量铁,故缓冲溶液的加入时要准确一致。
② 若水样较清洁,含难溶亚铁盐少时,可将所加试剂: 1+1盐酸(11.1. 4.6)、二氮杂菲溶液(11.1.4.5)及乙酸铵缓冲溶液(11.1.4.5)用量减半。 但标准系列与样品操作必须一致。
11.1.5.5 于510nm波长下,用2cm比色皿,以纯水为参比,测定样品和标准系列溶液的吸光度。
11.1.5.6 绘制校准曲线,从曲线上查出样品管中铁的含量。
11.1.6 计算
C＝M/V .............................(32)
　
式中: C───水样中总铁(Fe)的浓度,mg/L;
M───从校准曲线上查得的样品管中铁的含量,μg;
V───水样体积,ml。
11.1.7 精密度与准确度
有39个实验室用本法测定含铁150μg/L的合成水样, 其他成分的浓度金属离子(μg/L)为:汞,5.1;锌,39;铜,26.5镉,29锰,130。相对标准差为18.5％, 相对误差为13.3％。

根据所耗滴定剂（EBTA)的量，已知浓度以及被滴定液的已知体积，可计算出待测定的金属离子的浓度了

今天我做这个实验，用的K-B指示剂，看颜色觉得变蓝了，想再加一些EDTA玩玩，结果又变浅红色了，我就拼命继续加，还是红色的，这是怎么回事？求高人指点啊。