矿物中钠钾含量的ICP-OES测定

abcpgf

2013/08/21
x射线仪器

私聊

ICP光谱

矿物中钠钾含量的测定

1. 方法概述：

矿物中钠钾元素的含量用常规的四酸法，结果偏差很大，采用硼酸盐混合物在高温下熔融，用配制好的混酸溶解熔出物，用ICP-OES测定其中的钠钾含量。

2.主要设备

玻璃试管，

电子天平，

石墨坩埚，

高温马弗炉，

塑料瓶，

振荡器，

PP试管，

ICP-OES

3.试剂：

偏硼酸锂，四硼酸锂，盐酸，硝酸，去离子水

混酸：4%HNO3，2%HCl（V/V）

4.样品处理步骤：

4.1 称样：用10ml玻璃试管称取样品0.1000g，注意在选试管时尽量选择高度基本一致的，这样在摇匀样品时就不会因试管长短不一而使样品漏出来；

4.2 称完后，再往每个试管内加入约2.0g的偏硼酸锂和四硼酸锂的混合物（12:22），摇匀；

4.3 在石墨坩埚内加入碳粉，加入量以刚好铺平坩埚底部为宜，将上述摇匀后的样品混合物倒入此坩埚内；

4.4将坩埚放入1000°C马弗炉内灼烧30min，取出，冷却；

4.5配制好含4%HNO₃和2%HCl的混酸溶液，向透明的200ml塑料瓶内加入100ml此混酸，每个塑料瓶记得按顺序编号，以免搞混；

4.6样品经1000°C马弗炉内灼烧后会形成一个球状的珠子，用镊子夹出已冷却的珠子，用干净的纸巾擦干净珠子上沾的碳粉后放入上述塑料瓶内；

4.7将这些塑料瓶置于震荡器上，调节震荡的速度和时间，开启振荡器，时间是1.5-2小时；

4.8待振荡器停止工作后，取下塑料瓶，将溶解好的样品转移至PP塑料试管内，送仪器室，上机待测。

5.仪器分析：

标准曲线系列：

空白溶液：每100ml溶液加0.9g偏硼酸锂和四硼酸锂的混合物（12:22），4ml HNO3,2mlHCl,

Na，K标液：10ppm,20ppm,50ppm,100ppm,（基体同上）

QC溶液：Na，K混标40ppm（基体同上）

方法检出限：

元素	Na		元素	K
方法检出限	0.01		方法检出限	0.01
单位	%		单位	%
	空白读数	空白读数g		空白白读数	空白读数g
	第一天	第二天		第一天	第二天
1	-0.01064980	-0.00988530	1	0.00088800	0.0047764
2	-0.01216800	-0.01022620	2	0.00353160	0.0050611
3	-0.00591890	-0.01091100	3	0.00446200	0.0037042
4	-0.01353100	0.00196160	4	0.00320800	0.0021123
5	-0.01399200	-0.01109900	5	0.00191010	0.0027193
6	-0.01884200	-0.00335900	6	0.00469520	0.0044695
7	-0.01459000	-0.00929820	Element	0.00254520	0.0042388
8	-0.01110300	-0.01225000	8	0.00481370	0.0019999
9	-0.00929150	-0.01068000	9	0.00242740	0.004422
10	-0.00252770	-0.00916100	10	0.00793940	0.003878
均值	-0.01126139	-0.00849081	均值	0.00364206	0.00373815
标准偏差	0.00460765	0.00438722	标准偏差	0.00197442	0.00109570
仪器检出限 (2s)	0.00921529	0.00877445	仪器检出限 (2s)	0.00394883	0.00219140

次数	标准物质名称	测量值（%）	参考值（%）	回收率
1	G2000	0.21	0.22	95.5%
2	G2000	0.21	0.22	95.5%
3	OREAS-13P	2.6	2.55	102.0%
4	OREAS-13P	2.65	2.55	103.9%
5	OREAS-45P	0.12	0.11	109.9%
6	OREAS-45P	0.12	0.11	109.9%
7	OGGeo08	2.6	2.54	102.4%
8	OGGeo08	2.55	2.54	100.4%
9	MRGeo08	2.85	2.72	104.9%
10	MRGeo08	2.81	2.72	103.4%

次数	标准物质名称	测量值（%）	参考值（%）	回收率
1	G2000	1.58	1.56	101.3%
2	G2000	1.58	1.56	101.3%
3	OREAS-13P	0.55	0.55	100.0%
4	OREAS-13P	0.55	0.55	100.0%
5	OREAS-45P	0.4	0.42	94.9%
6	OREAS-45P	0.4	0.42	94.9%
7	OGGeo08	3.49	3.68	94.7%
8	OGGeo08	3.53	3.68	95.8%
9	MRGeo08	3.77	3.89	96.8%
10	MRGeo08	3.71	3.89	95.3%

测试次数	标准物质	G2000	OREAS-13P	BCS381	SY-4	OGGeo08
	参考值（%）	0.22	2.55	0.28	7.1	2.54
1	GZ10039105	0.2	2.55	0.38	7.05	2.58
2	GZ10039106	0.21	2.55	0.38	7.13	2.55
3	GZ10039107	0.21	2.59	0.38	7.18	2.43
4	GZ10039108	0.22	2.62	0.39	7.26	2.55
5	GZ10039109	0.22	2.61	0.39	7.29	2.6
	均值	0.2120	2.5840	0.3840	7.1820	2.5420
	标准偏差	0.0084	0.0329	0.0055	0.0973	0.0661
	相对标准偏差	*3.9%*	*1.3%*	*1.4%*	*1.4%*	2.6%
	方法允许偏差	±5%	±5%	±5%	±5%	±5%

测试次数	标准物质	G2000	OREAS-13P	BCS381	SY-4	OGGeo08
	参考值（%）	1.56	0.55	0.06	1.66	3.68
1	GZ10039105	1.54	0.53	0.06	1.58	3.38
2	GZ10039106	1.55	0.53	0.06	1.59	3.41
3	GZ10039107	1.57	0.54	0.06	1.6	3.27
4	GZ10039108	1.55	0.54	0.06	1.61	3.42
5	GZ10039109	1.57	0.54	0.06	1.62	3.46
	均值	1.5560	0.5360	0.0600	1.6000	3.3880
	标准偏差	0.0134	0.0055	0.0000	0.0158	0.0719
	相对标准偏差	*0.9%*	*1.0%*	0.0%	*1.0%*	2.1%
	方法允许偏差	±5%	±5%	±5%	±5%	±5%