timstoicpms
第4楼2013/08/28
(1) 加标浓度 最好是 样品浓度的0.5到1倍。
例如饮用水中Ag 1ppb,加标浓度最好控制在0.5ppb至1ppb(即spiked溶液的Ag浓度为1.5ppb至2ppb)。如果你加标20ppb,回收率势必是100%,但太高的加标没有意义。
(2) He模式下 50ppb Se RSD很高,说明你没有把仪器调稳。
No gas模式下调谐,1ppb Li Y Tl 的稳定性:Li RSD<3%,Y Tl RSD<3%
He模式下调谐,1ppb Co Y Tl 的稳定性:Co RSD<5%,Y Tl RSD<4%
至于怎么把仪器调稳定,你可以从 雾化器载气流量、补偿气流量、透镜参数等入手。
weiwei0423
第5楼2013/08/29
能具体谈谈怎么调雾化器载气流量、补偿气流量、透镜参数吗?新手没调过参数,在No Gas下,结果很好,包括用别的标液加标验证,所以不太明白是不是可以用No Gas做
仪器性能调谐结果是合格的
Ag在2ppb以下回收率低是什么问题呢,因为基体是水,我各元素的加标浓度基本都在1ppb-5ppb之间,Na Al Ca会在100ppb左右,所以不存在高加标
weiwei0423
第6楼2013/08/29
仪器性能调谐结果都在要求内,但是He 模式下,7 89 207 RSD比较高,不知道怎么调节?
我没有用内标,工程师说做水的话不需要内标,我做去离子水加标回收率分析,Na Ca 几个常量元素100ppb加标,其他的元素5ppb加标,回收率在90-110%之间,现在问题就是Ag离子在2ppb以下回收率很低,但是我可以就需要做低浓度分析,不知道是不是什么干扰;Se在He模式下不好做,不知道怎么调节仪器参数让它在低浓度时稳定