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求助测试水中重金属

  • weiwei0423
    2013/08/27
  • 私聊

ICP-MS

  • 最近用agilent 7700 ICP-MS 测饮用水中的重金属含量,发现一些问题,想请教一下群里的专家们

    1. 测Ag的时候发现,在2ppb以下回收率只有80%,我是用 标液测试的回收率,所以是不涉及前处理的,问了仪器公司的工程师,他说Ag的回收率不应该这么低,那会是什么问题呢

    2. 测Se的时候发现用He模式,78和82两个质量数在50ppb以下的时候RSD能达到几十,含量根本测不准,但是在No Gas 模式下数据比较稳定,今天问了工程师说No Gas 没有消除干扰,其实是不准的,要用He模式测,然后我低含量测不准是因为仪器参数没设好,因为我的最大检出限不可以超过10ppb,所以想问一下,大家测Se这个元素时,仪器参数一般怎么设?我RF是采用仪器默认的1500,He流量是4.3

    刚开始接触ICP做水,请有经验的多多提点
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  • nphfm2009

    第1楼2013/08/28

    应助达人

    饮用水中的重金属含量,饮用水基体应该是比较简单的,no gas 模式下测定各元素就可以了

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  • nphfm2009

    第2楼2013/08/28

    应助达人

    你的调谐参数和各调谐信号响应值,RSD如何,还有你分析的时候内标物的回收率如何呢,最近再详细说明下

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  • more_strange_miss

    第3楼2013/08/28

    He流量可以调低点吧,不过可能我们用的仪器也不同,RF功率我也没你那么高

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  • timstoicpms

    第4楼2013/08/28

    (1) 加标浓度 最好是 样品浓度的0.5到1倍。

    例如饮用水中Ag 1ppb,加标浓度最好控制在0.5ppb至1ppb(即spiked溶液的Ag浓度为1.5ppb至2ppb)。如果你加标20ppb,回收率势必是100%,但太高的加标没有意义。

    (2) He模式下 50ppb Se RSD很高,说明你没有把仪器调稳。
    No gas模式下调谐,1ppb Li Y Tl 的稳定性:Li RSD<3%,Y Tl RSD<3%
    He模式下调谐,1ppb Co Y Tl 的稳定性:Co RSD<5%,Y Tl RSD<4%

    至于怎么把仪器调稳定,你可以从 雾化器载气流量、补偿气流量、透镜参数等入手。

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  • weiwei0423

    第5楼2013/08/29

    能具体谈谈怎么调雾化器载气流量、补偿气流量、透镜参数吗?新手没调过参数,在No Gas下,结果很好,包括用别的标液加标验证,所以不太明白是不是可以用No Gas做

    仪器性能调谐结果是合格的

    Ag在2ppb以下回收率低是什么问题呢,因为基体是水,我各元素的加标浓度基本都在1ppb-5ppb之间,Na Al Ca会在100ppb左右,所以不存在高加标

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:(1) 加标浓度 最好是 样品浓度的0.5到1倍。

    例如饮用水中Ag 1ppb,加标浓度最好控制在0.5ppb至1ppb(即spiked溶液的Ag浓度为1.5ppb至2ppb)。如果你加标20ppb,回收率势必是100%,但太高的加标没有意义。

    (2) He模式下 50ppb Se RSD很高,说明你没有把仪器调稳。
    No gas模式下调谐,1ppb Li Y Tl 的稳定性:Li RSD<3%,Y Tl RSD<3%
    He模式下调谐,1ppb Co Y Tl 的稳定性:Co RSD<5%,Y Tl RSD<4%

    至于怎么把仪器调稳定,你可以从 雾化器载气流量、补偿气流量、透镜参数等入手。

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  • weiwei0423

    第6楼2013/08/29

    仪器性能调谐结果都在要求内,但是He 模式下,7 89 207 RSD比较高,不知道怎么调节?

    我没有用内标,工程师说做水的话不需要内标,我做去离子水加标回收率分析,Na Ca 几个常量元素100ppb加标,其他的元素5ppb加标,回收率在90-110%之间,现在问题就是Ag离子在2ppb以下回收率很低,但是我可以就需要做低浓度分析,不知道是不是什么干扰;Se在He模式下不好做,不知道怎么调节仪器参数让它在低浓度时稳定

    nphfm2009(nphfm2009) 发表:你的调谐参数和各调谐信号响应值,RSD如何,还有你分析的时候内标物的回收率如何呢,最近再详细说明下

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  • 阶前尘

    第7楼2013/08/29

    应助达人

    先把仪器调稳再说,水中银是非常好做的一个元素!Se的积分时间你调到0.3s试一试!

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  • weiwei0423

    第8楼2013/08/29

    那怎么调呢,我就是想问怎么调参数,请指教

    阶前尘(jieqian1211) 发表:先把仪器调稳再说,水中银是非常好做的一个元素!Se的积分时间你调到0.3s试一试!

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  • 阶前尘

    第9楼2013/08/29

    应助达人

    难道你每次开机检测做样前不进行调谐吗?所谓调稳定就是用调谐液看看低中高质量数灵敏度是否达到要求,其RSD如何?

    weiwei0423(weiwei0423) 发表:那怎么调呢,我就是想问怎么调参数,请指教

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  • weiwei0423

    第10楼2013/08/30

    我每次开机都自动做性能调谐, 结果符合要求,你说的是手动调谐?

    阶前尘(jieqian1211) 发表:难道你每次开机检测做样前不进行调谐吗?所谓调稳定就是用调谐液看看低中高质量数灵敏度是否达到要求,其RSD如何?

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