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有没有人用柱后分流出现丢失色谱峰的情况?

  • naixineasy
    2013/09/06
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 我最近在做一个样品,出现了很奇怪的现象,我们有两台安捷伦的气相色谱质谱:

    A台:柱前分流,在进样口加适配器,两根柱子,分别接FID与MS;

    B台:利用splitter柱后分流,同样分别接FID与MS。




    现在的现象是:我们有一样品,含有烃类、醇类与另一含氮化合物(约为6%),利用A台

    三者正常出峰;利用B台,乙苯、醇类正常出峰,但含氮化合物不能正常出峰,基本上没有检出。




    两台方法相同,色谱柱为(DB或HP 5MS)进样量相同。我尝试加大B台的进样量,会有少量的该含氮化合物出峰,但根据其峰面积计算其含量,远远小于6%

    我又尝试把A台的方法直接拷到B台使用,同样无法检出。A台真空可以达到2.44*10-5 B台为7.16*10-6.




    是不是splitter会出现丢峰的情况,欢迎大家讨论!!
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  • symmacros

    第1楼2013/09/06

    应助达人

    splitter会减少进入MS或FID的样品量,这一点是肯定的,有可能达不到灵敏度。请问两者的分流比是多少?另外Splitter的安装不合适也会产生峰变形,峰看不到等情况出现。

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  • naixineasy

    第2楼2013/09/06

    但是6%的含量,不低啊,样品中1%左右的烃类、醇类都有响应,怎么6%的物质就没有了呢?

    分流比是指:分到MS FID各自的量吗?1:1,关键是MS FID都没有检出,如果说一个灵敏度达不到,为什么两个都没有信号呢?

    我1ml/min的流速,辅助器4psi,是不是参数不合适?

    symmacros(jimzhu) 发表:splitter会减少进入MS或FID的样品量,这一点是肯定的,有可能达不到灵敏度。请问两者的分流比是多少?另外Splitter的安装不合适也会产生峰变形,峰看不到等情况出现。

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  • 千层峰

    第3楼2013/09/07

    两种情况下,样品经进样口进入色谱柱,最终都是分到两个检测器检测。
    到达检测器的目标物被一份为二了。有时加大进样量会有点好转。

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  • 园觉

    第4楼2013/09/07

    应该不是splitter的问题,可能B台仪器哪里出了毛病?解决办法一,把splitter拆了,看看是否问题依旧?进样口衬管、柱子一个一个排除吧!

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  • symmacros

    第5楼2013/09/07

    应助达人

    楼主可以按这个方法试一下,看看是不是splitter的问题?

    园觉(yzp2050) 发表:应该不是splitter的问题,可能B台仪器哪里出了毛病?解决办法一,把splitter拆了,看看是否问题依旧?进样口衬管、柱子一个一个排除吧!

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  • naixineasy

    第6楼2013/09/09

    我试了 更奇怪的现象出现了:
    B台 去掉splitter后,做了一个该氮化物的标样(浓度为10% 即纯标样稀释10倍),正常出峰(使用splitter的时候 该氮化物的标样都不出峰 即FID MS信号都没有)

    做了一个含该物质6%的样品,同样是烃类物质、醇类物质正常出峰,该氮化物没有信号。

    又做了一个含该氮化物质30%左右的样品,正常出峰。

    这样可以认定是由于样品中含该氮化物太少,所以不能出信号吗?但是,为什么样品中含量1-2%的烃类物质、醇类物质都正常呢?进样量已经加到很大了,0.2uL不分流。

    请高手解释一下吧。

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  • 园觉

    第7楼2013/09/12

    第一,说明使用splitter有问题,装上和去掉不一样!第二,"正常出峰"应该包括保留时间正常和峰高(峰面积)正常。二台仪器对比的话,RT和峰面积都得比较才行!第三, 30%10%正常出峰且峰面积3:1,而6%浓度够高了而没有信号,这说明你样品有问题!总之,一步一步排查,肯定能找到原因!

    naixineasy(naixineasy) 发表:我试了 更奇怪的现象出现了:
    B台 去掉splitter后,做了一个该氮化物的标样(浓度为10% 即纯标样稀释10倍),正常出峰(使用splitter的时候 该氮化物的标样都不出峰 即FID MS信号都没有)

    做了一个含该物质6%的样品,同样是烃类物质、醇类物质正常出峰,该氮化物没有信号。

    又做了一个含该氮化物质30%左右的样品,正常出峰。

    这样可以认定是由于样品中含该氮化物太少,所以不能出信号吗?但是,为什么样品中含量1-2%的烃类物质、醇类物质都正常呢?进样量已经加到很大了,0.2uL不分流。

    请高手解释一下吧。

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