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样品加入硫脲-VC之后

huangza

2013/09/06

食品重金属及有害元素检测

最近在做样品中砷的检测，用的是微波消解，硝酸，赶酸之后用盐酸-硫脲-VC定容时，意外情况就出现了。当加入盐酸-硫脲-VC时，大量气泡产生，还有红棕色气体冒出，怎么回事？一批同样的样品中，有的出现而有的没有此现象，样品空白正常，不知道是什么原因？

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qq250083771

第1楼2013/09/06

应助达人

硫脲和酸发生反应了放段时间就好了

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依风1986

第2楼2013/09/06

应助达人

红棕色气体应该是N02
qq250083771(qq250083771) 发表:硫脲和酸发生反应了放段时间就好了

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qq250083771

第3楼2013/09/06

应助达人

没研究过可能是吧
依风1986(xurunjiao5339) 发表:红棕色气体应该是N02

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依风1986

第4楼2013/09/06

应助达人

差不多，楼主加的也是硝酸
qq250083771(qq250083771) 发表:没研究过可能是吧

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huangza

第5楼2013/09/07

应助达人

那为什么空白就好好的呢？试剂空白就是硝酸啊
qq250083771(qq250083771) 发表:硫脲和酸发生反应了放段时间就好了

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qq250083771

第6楼2013/09/07

应助达人

硝酸浓度不高吧试样硝酸浓度高一些
huangza(huangza) 发表:那为什么空白就好好的呢？试剂空白就是硝酸啊

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会飞的猪猪

第7楼2013/09/08

红棕色滴肯定是二氧化氮啦

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zhushan

第8楼2013/09/09

赶酸没赶干净，跟硫脲反应了。这样会影响结果的哦，不说二氧化氮气体，很有可能As没有被完全转化哦

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water2928012

第9楼2013/09/09

估计是酸度太高了，要注意赶酸啊

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huangza

第10楼2013/10/08

应助达人

赶酸，大家赶酸是怎么赶的？是消解完加水还是不加水直接赶？我一般是直接赶，赶到剩1ml左右，但还是有气泡。本来赶酸就很慢，消解罐是100ml的，口很小，加入水之后赶酸就更慢。而我们做汞时，赶酸温度是130，所以赶酸有什么好办法没？

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