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【金秋计划】+蔬菜中镉的测定

zal

2024/09/18
农检联合队

食品重金属及有害元素检测

蔬菜中镉的测定

蔬菜是人们日常饮食中必不可少的食物之一，它可提供人体所必需的多种维生素和矿物质等营养物质，但从种植的角度来看，蔬菜生育始终贯穿着营养生长和生殖生长，如果没有较大的营养面积，果实长不大；如果营养生长过旺，必然抑制果实膨大。人工利用水、肥、气、光、温、药进行控促，调整二者的生育关系。故我们对蔬菜的质量安全进行日常监督检验已是常态，下面就对蔬菜中镉的检测分享一下，让大家一起来了解食品安全是怎样来守护的吧～～

概括：试样消解处理后，经石墨炉原子化，在228.8nm处测定吸光度。在一定浓度范围内，镉的吸光度值与铅含量成正比，与标准系列溶液比较定量。

一、测定方法

采用石墨炉原子吸收光谱法

二、分析步骤

1.称量

标准要求称取0.2g～2g（精准至1‰g）试样，我们使用1‰天平按要求称取了制备好的浆状样品如下图。

2. 加入10mL硝酸，按照下表进行消解试样：

微波消解升温程序
步骤
设定温度
℃
升温时间min
恒温时间min
1
120
5
5
2
160
5
10
3
180
5
10

3. 冷却后取出消解罐，于140度赶酸至1mL左右。

4. 消解罐放冷后，将消化液转移至25mL容量瓶中，用少量水洗涤消解罐2～3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定溶至刻度，混匀备用。

5.测定

石墨炉原子吸收光谱法仪器参考条件
元素
波长nm
狭缝nm
灯电流nA
干燥
灰化
原子化
温度
℃
时间
s
温度
℃
时间 s
温度
℃
时间s
镉
228.8
0.8
5～7
85～120
30～50
450~650
15～30
1500~2000
4～5

6.标准曲线的制作：按质量浓度由低到高的顺序分别将10μL标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵-硝酸钯溶液，同时注入石墨管，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。

7.试样溶液的测定：在测定标准曲线相同的实验条件下，吸取10μL空白溶液或试样消化液、5μL磷酸二氢铵-硝酸钯混合溶液，同时注入石墨炉管，原子化后测其吸光度值。根据标准曲线得到待测液中镉的质量浓度。

三、注意事项

第一，称取样品的时候需要在玻璃杯中称取，因为称量纸上称样后转移至石墨管时，蔬菜的汁液容易粘在称量纸上导致样品量不足，影响分析结果。

第二，加里硝酸以后要进行浸泡过夜，然后再进行消解。

第三，赶酸的时间大概为一个小时，还能剩下1毫升，如果要赶酸浸干需要一个小时零二十分钟左右。

第四，定容的时候可以使用50毫升离心管在万分之一天平上定容到25毫升，这样也是非常准确的，定容的时候要将消结管里面的溶液清洗，清洗三四次，这样就能把所有的液洗出来。

第五，若测定结果超出标准曲线范围，用硝酸溶液（5+95）稀释后测定。

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zal

第1楼2024/09/18

应助达人

今天发贴时图片上传不了不知为何～～～

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