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DSC-100通氮气保护测草酸钙

刘班长

2013/09/10

今天上网查质料看到仪器信息网第六届原创大赛，我也来凑凑热闹。

昨天做实验遇到一个问题，使用的是南京大展的DSC-100差示扫描量热仪，样品是草酸钙。做了两次实验，一次什么保护气都不通，第二次通氮气保护，实验结果如图：

不通氮气保护

通氮气保护

现在的问题是：不通氮气保护，450度草酸钙分解有一氧化碳生产，和炉体内氧气反应放热是一个放热峰；通氮气保护时，一氧化碳无法反应，不放热，草酸钙分解吸收热量，应该是一个吸热峰才对，但我做的怎么是一个无峰的曲线。

首先通气良好，仪器正常。请做过此实验的高手指点一二。谢谢！

分
该帖子已被版主-baby789加5积分，加2经验;加分理由:鼓励原创

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KK-yiqi

第1楼2013/09/10

应助达人

峰的强度不大，考虑是否是仪器的灵敏度不够，加大样品量试试？通氮气预热时间长些，将残存的空气排尽。

0

刘班长

第2楼2013/09/11

峰小可能是坐标调的太大了，先通了好久氮气了，现在准备用氩气做做看了。

1

tutm

第3楼2013/09/11

楼主这个问题应该有些原因的，惰性气氛中典型的曲线应该象下图中的蓝色的那根

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刘班长

第4楼2013/09/11

你这个是同步热分析仪测得吧，以前我们在外边测得也是这样的。问题是我现在氮气是能通进去的。就是找不到原因，急死了。
tutm(tutm) 发表:楼主这个问题应该有些原因的，惰性气氛中典型的曲线应该象下图中的蓝色的那根

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人来人往

第5楼2013/09/11

先加大样品量看看
刘班长(v2783498) 发表:你这个是同步热分析仪测得吧，以前我们在外边测得也是这样的。问题是我现在氮气是能通进去的。就是找不到原因，急死了。

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刘班长

第6楼2013/09/11

好的，谢谢。我再做下看。

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KK-yiqi

第7楼2013/09/11

应助达人

通常情况下，同步热分析能测出的DSC谱图，专门的DSC同样也能测到。除非样品出了问题。
刘班长(v2783498) 发表:你这个是同步热分析仪测得吧，以前我们在外边测得也是这样的。问题是我现在氮气是能通进去的。就是找不到原因，急死了。

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onlytea

第8楼2013/09/11

再做通气一次，样品应该没什么问题，CO燃烧放热峰可见。

如果还不见分解吸热峰，只能联系厂家了

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tutm

第10楼2013/09/11

是同步热分析。

如果你的样品和氮气纯度没问题，你这么设置程序：通上氮气，先在室温下恒温2小时（即这第一段程序就是等温并且通氮气），然后紧接着第二段程序设置为你上面的升温程序做做看，并请将结果传上来看下。
刘班长(v2783498) 发表:你这个是同步热分析仪测得吧，以前我们在外边测得也是这样的。问题是我现在氮气是能通进去的。就是找不到原因，急死了。

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tutm

第11楼2013/09/13

你遇见的这一问题与另一帖子中的问题是类似的，请看链接：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130815/4908816/

我看你们两家使用的仪器都是南京大展的，这个问题发生在同一款仪器上，你们两家交流一下更有意义。

如果你们两家按我上面所写的方法试验下来还有这种问题（氮气纯度也没问题的话），那我想这款仪器可能有些共性问题了。

我记得类似的这种情况在TA公司和北京恒久的仪器上也有人遇见过，但按我上面的方法试验以后都解决了，也希望你能反馈有关情况，这样有利于用户使用也有利于仪器商的改进。当然如果南京大展有更好的解决方案，也请在这儿提供用户试验。也希望这些讨论能给国产仪器的进步提供有用的信息。

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