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关于磷酸哌喹顶空进样残留溶剂测定的系统适应性问题！

yokoQ

2013/09/10

气相色谱（GC）

本人是气相新手啊，还望各位多多指教！

RT，计算出来的RSD%大于5%，不符合要求！

请问一下大家一个基础问题，峰面积跟什么因素有关？是浓度还是顶空瓶的取样量？

机器是Agilent 7890A，顶空是Agilent 7697A

顶空参数：

平衡时间：20min
gc循环时间：14min
进样持续时间：1min
平衡温度：60℃
定量环温度：110℃
传输线温度：115℃

柱箱:
恒温：50℃，5min

检测器：FID
检测温度：220℃
H2流量：40ml/min
助燃气流量：450ml/min
尾吹气流量：8ml/MIN

进样品：
进样方式：分流
加热器：220℃
压力：10psi
总流量：30ml/min
隔垫吹扫流量：3ml/min

样品瓶和定量环：
样品瓶：10ml
填充压力：15psi
定量环填充时间：0.25min
样品瓶填充实际：0.1min

本人实在是菜鸟！容我弱弱地分析
我同事说对照品峰面积不一致，是因为对照品溶液浓度不均匀所导致。
为此，我专门去重新配制对照溶液，充分超声，使用量程管移液，因为之前是摇荡配制的，移液也是用移液枪，如果说峰面积是受对照品的浓度以及取进顶空品的量，那么这样就可以保证峰面积一致了！
但是，系统适应性还是超限了。我重复做了两次，一次完全不行，另一次，前7针RSD%符合要求，但是做了10针药品后，RSD%就超限了！
这样，是不是可以判断是仪器的稳定性不行？
后来，同事也做将顶空平衡时间延长为30min，gc循环缩短为7min，出来的结果同样不行。请问对于平衡时间以及gc循环时间的改动，对峰面积有何影响？
因为同事对于系统适应性实验的失败归咎于对照溶液的浓度，同事也做过两次，同为失败！对此，新手的我，表示很不解！
还望各种多多指教，谢谢！

分
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zyl3367898

第1楼2013/09/10

应助达人

气相检定规程上规定做6针RSD＜3%就可以了。

0

yokoQ

第2楼2013/09/10

我公司的检验纪录上要求每进10针样品，需要进1针对照，然后算总的RSD%
zyl3367898(zyl3367898) 发表:气相检定规程上规定做6针RSD＜3%就可以了。

0

valorb

第3楼2013/09/12

你是一个样品连续进几针？还是说同一样品溶液放置于不同的顶空瓶中去进样，然后计算RSD？

0

yokoQ

第4楼2013/09/12

顶空瓶只能扎一针！~
valorb(654456) 发表:你是一个样品连续进几针？还是说同一样品溶液放置于不同的顶空瓶中去进样，然后计算RSD？

0

valorb

第5楼2013/09/13

那就是操作过程的问题了，比如移液，平衡或者其他什么。
yokoQ(v2780677) 发表:顶空瓶只能扎一针！~

0

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