DSC升温速率与DMA升温速率的差异和原因

我想一个是因为DMA的炉体比较大，炉体热滞后较大，二来样品尺寸也很大，不像DSC、TGA只有10几个mg，而且大部分高分子材料导热性都较差，所以样品自身的热滞后也比较大，一般DMA和TMA实验的升温速率都要控制在5度/min以下，保证测得的温度比较真实。而且当起始温度不是室温时最好起始温度恒温5到10min。

我也是这么看的。DMA炉体内被加热的物体总重量估计比TGA或DSC要多一百到几百倍，而且形状复杂，升温速度慢才能获得温度比较均匀和准确的效果。另外，从测试原理上看，升温速度快对DMA来说，不会象DSC那样灵敏性更高，因此也没必要升温快。

同上，

炉内温度均匀性问题及样品对温度响应相对较慢吧

DMA了解的不多，学习了~

应助达人

呵呵，讲的都对。一本书上的图，专门对此作了介绍。



如图所示为DMA样品中关于温度控制；示意草图代表了固体样品的DMA中的温度控制问题。相似的问题也存在于熔融情况下（流变仪）。图中（a）样品与炉体之间的温度滞后问题，通常由校正来控制。图中（b）由于样品的热传导问题导致的加热过程中样品的温度滞后情况。图中（c）大质量夹具对样品温度的影响。（d）如果我们的样品尺寸是原来尺寸的两倍，要加热的面积就为原来的四倍。这意味着我们对四倍质量进行加热，大大增加了样品中的温度滞后。要实现样品的稳定加热，达到图（d）中小圆的温度与方形区域温度一致，越是大的样品，升温速率要求越慢。

这个图解说明很清晰，谢谢分享！

其实，不知DMA炉体设计中为什么不加个风扇将温度搅匀，就像电热鼓风烘箱，加快热风对流应该能极大地提高温度均匀性。这应该不难啊？

KK-yiqi(zhengkang) 发表:呵呵，讲的都对。一本书上的图，专门对此作了介绍。



如图所示为DMA样品中关于温度控制；示意草图代表了固体样品的DMA中的温度控制问题。相似的问题也存在于熔融情况下（流变仪）。图中（a）样品与炉体之间的温度滞后问题，通常由校正来控制。图中（b）由于样品的热传导问题导致的加热过程中样品的温度滞后情况。图中（c）大质量夹具对样品温度的影响。（d）如果我们的样品尺寸是原来尺寸的两倍，要加热的面积就为原来的四倍。这意味着我们对四倍质量进行加热，大大增加了样品中的温度滞后。要实现样品的稳定加热，达到图（d）中小圆的温度与方形区域温度一致，越是大的样品，升温速率要求越慢。

应助达人

测试时会通气，是不是加风扇会干扰气流？或者主要的温度控制问题，由于DMA主要针对高分子，样品传热滞后更主要，炉内温控通过校正来弥补？

应助达人

实验上我们需要关注温度的准确和系统的温度控制问题。这是实验上通常最容易忽视的一个方面，为了保持大的样品尺寸，不得不接受差的温度控制。大的样品意味着样品存在温度差，这会导致实验结果出现异常，例如均聚物出现双玻璃化。Bird在他的聚合物流体短期培训班上讲述了一个实验，在一个大的平板上测不同点的温度，从平板的边缘到中心有15度的温差。大尺寸样品需要很慢的加热速率来消除位置的差异。这在后固化研究中尤其重要。较小的样品可以用小些的炉子，小炉子温度控制也会容易些。同样的，测试时较小的样品尺寸可以实现通过对样品不同部分的测试来观察整个样品的特性是如何变化的。美国国家物理实验室的报告给出了关于DMA中温度校正的推荐方案，以确保测试值的准确。
D. Mulligan, S. Gnaniah, and G. Simms, Thermal Analysis Techniques for Composites and Adhesives, 2nd ed., NPL Measurement Good Practice Guide No. 62, 2003.

我觉得，目前DMA温度校正方式，相对于整个样品尺寸，其标样放置位置缺乏代表性。

上面所讲的推荐方案是怎么做的呢？

KK-yiqi(zhengkang) 发表:测试时会通气，是不是加风扇会干扰气流？或者主要的温度控制问题，由于DMA主要针对高分子，样品传热滞后更主要，炉内温控通过校正来弥补？