两种不同碱熔法对矿石中铌、钽、钒前处理的影响分析

abcpgf

2013/09/23
x射线仪器

私聊

前处理综合讨论

两种不同碱熔法对矿石中铌、钽、钒前处理的影响分析

一、前言

铌钽钒属于难溶金属元素，通常的四酸法根本不溶，通常的做法是碱熔法。那么碱熔法又有很多种，这里就常用的2种对样品回收率的影响做一个比较，意图找到适合的前处理方法，得到满意的测试结果，样品溶液采用ICP-OES测试结果。

二、仪器设备及试剂：

电子天平；

PP试管

石墨坩埚

锆坩埚

马弗炉

振荡器

ICP-OES

样品量均为0.2g，各称5组，熔剂量3g，熔融温度为700°C，时间都是30分钟。

三、实验具体步骤为：

第一种方法：用混合碱（偏硼酸锂：四硼酸锂=12:22 质量比）；

1. 称样：用PP试管称取样品0.200g，称完后，再往每个试管内加入约3.0g的偏硼酸锂和四硼酸锂的混合物（12:22），摇匀；

2. 在石墨坩埚内加入碳粉，加入量以刚好铺平坩埚底部为宜，将上述摇匀后的样品混合物倒入此坩埚内；

3. 将坩埚放入700°C马弗炉内灼烧30min，取出，冷却；

4. 配制好含8%HNO₃和2%HCl的混酸溶液，向透明的200ml塑料瓶内加入100ml此混酸，滴加3滴氢氟酸，每个塑料瓶记得按顺序编号，以免搞混；

5. 样品在经700°C马弗炉内灼烧后会形成一个球状的珠子，用镊子夹出已冷却的珠子，用干净的纸巾擦干净珠子上沾的碳粉后放入上述塑料瓶内；

6. 将这些塑料瓶置于震荡器上，调节震荡的速度和时间，开启振荡器，一般是2.5小时；

7. 待振荡器停止工作后，取下塑料瓶，将溶解好的样品转移至25ml的PP试管内，送仪器室，上机测试。

第二种方法：（用过氧化钠做熔剂）

1. 准确称取0.180~0.220g的样品；称完后，再往每个坩埚内加入3g左右的过氧化钠，盖上坩埚盖，轻轻摇动坩埚使样品和过氧化钠混合均匀；

2. 将坩埚放入700°C的马弗炉内，熔融30min；

3. 取出，冷却至室温，用纯水洗净坩埚底部；

4. 将坩埚转移至250ml聚四氟乙烯烧杯（俗称“塑料王”），先加入80ml纯水，再加入20ml浓盐酸，滴加3滴氢氟酸，轻轻摇动烧杯使杯内溶液混合均匀；

5. 在室温下放置2小时，待其充分反应完全后，轻轻晃动烧杯，摇匀烧杯内的溶液，将溶液转移至25ml的塑料（PP）试管，往试管倒溶液时不要倒太多，约占试管体积的一半即可；

6. 送仪器室，上机测试。

四、结果比较：

标准物质代码	参考值（%）	方法一					方法二
BCS381（V）	0.527	0.535	0.542	0.519	0.536	0.525	0.543	0.536	0.529	0.517	0.53
TAN-1（Ta）	0.24	0.236	0.234	0.228	0.231	0.248	0.243	0.238	0.229	0.237	0.245
OKA-1（Nb）	0.37	0.33	0.34	0.32	0.33	0.31	0.37	0.38	0.37	0.38	0.35

五、结论：

通过两种不同的碱熔法测试结果可以很明显的看出，对于Nb，用第二种方法回收率明显比第一种高，而对于Ta、V，两种的结果都很接近；这就告诉我们，同样是碱熔法，选择的熔剂不同（其他条件相同的情况下），得出的结果有可能相差很远。基体不同，矿种不同，选择熔剂和消解方法也不一样。

以上是个人浅见，还望各位专家老师，多提宝贵意见。

分
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