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高锰酸盐指数问题求助

墨1990

2013/09/23

我刚接触高锰酸盐指数的测定，有很多地方都不是很清楚，各位大神，求指导

1：草酸钠是用基准试剂还是用分析纯来配置？

2：锥形瓶的预处理是怎么处理?是只加入1ml硫酸溶液和少量高锰酸钾标准溶液煮沸还是加点纯水再加入1ml硫酸溶液和少量高锰酸钾标准溶液？

3：滴定时，滴定至微红色，这个微红色是有一点点变色，持续30s不退色，就行了是吧？

4：加热时，GB上说“将锥形瓶放入沸腾的水浴中，准确放置30min”，这个30min是从放入锥形瓶开始计时，还是从锥形瓶内溶液沸腾后开始计时？

分
该帖子已被版主-透明加2积分，加2经验;加分理由:话题

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透明

第1楼2013/09/23

第四点：温度达到的时候开始计时

0

老兵

第2楼2013/09/23

应助达人

1：草酸钠须用基准试剂来配置；

2：锥形瓶的预处理只是针对首次使用的新瓶才处理，溶液不要太少，最好是加纯水再加入1ml硫酸溶液和高锰酸钾溶液来消煮；

3：滴定至微红色，关键是空白和样品要一致，微红色逐渐变色是正常的；

4：将锥形瓶放入沸腾的水浴中，准确放置30min”，这个30min是从锥形瓶内溶液沸腾后开始计时；务必注意水浴锅内的水一定要淹过锥形瓶内溶液的液面。

5

分
该帖子已被版主-郭景祎加3积分，加2经验;加分理由:应助

墨1990

第3楼2013/09/23

温度达到？什么温度达到？是水浴锅温度达到，锥形瓶放入的那一时刻开始计时，还是锥形瓶内液体达到90摄氏度后开始计时？
透明(zsj201204) 发表:第四点：温度达到的时候开始计时

0

墨1990

第4楼2013/09/23

谢谢
老兵(wangliqian) 发表:1：草酸钠须用基准试剂来配置；

2：锥形瓶的预处理只是针对首次使用的新瓶才处理，溶液不要太少，最好是加纯水再加入1ml硫酸溶液和高锰酸钾溶液来消煮；

3：滴定至微红色，关键是空白和样品要一致，微红色逐渐变色是正常的；

4：将锥形瓶放入沸腾的水浴中，准确放置30min”，这个30min是从锥形瓶内溶液沸腾后开始计时；务必注意水浴锅内的水一定要淹过锥形瓶内溶液的液面。

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老兵

第5楼2013/09/23

应助达人

还有新瓶消煮处理后一定要用不含还原性物质的纯水洗净，草酸钠的使用液密闭保存时间较长，不需要现配现用。

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