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急啊求高手帮助啊

原子荧光光谱(AFS)

  • 小弟是新手 刚开始做原子荧光单位原子荧光是吉天810 昨天先做的是汞 一切正常 校准曲线是0.9994 然后样品也正常 接着做砷 只把载流条件由2%硝酸改为5%盐酸 空白做了后 标样荧光值一直在负值和个位徘徊 并不成比例 我就开始找原因 检查水封正常 先把硫脲和抗坏血酸重新配置 结果如前 然后把还原剂改成2%硼氢化钠1%氢氧化钠 (先用的是0.7%硼氢化钠1%氢氧化钠 做的汞)还是结果如前 接着把标样重新稀释(从1g/L开始)还是结果如前,然后重新配置标样 加了硫脲和抗坏血酸后 水浴60度加热20分钟后 放置室温后上机 还是结果如前 。。。最后把原子化器都换成新的后 还是不行 全部标准样的荧光值就基本是负值和个位 。。郁闷啊 求高手指点下
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  • 第1楼2013/09/25

    1.灯是否有问题
    2.火焰是否点燃

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  • 李十七

    第2楼2013/09/25

    先谢谢下 灯测试下 有能量还高 火焰也看了 点燃了的 哎

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  • hotsonwood

    第3楼2013/09/25

    管路有没有什么地方断了?

    例如中间用压块压紧的那些管子有没有压好,跑出来之类的。

    昨天一同事做了几个标准后,最后一个标准开始没结果了。。。一看,压块没压好,废液那个管子跑出来了,

    李十七(v2782615) 发表:先谢谢下 灯测试下 有能量还高 火焰也看了 点燃了的 哎

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  • 李十七

    第4楼2013/09/25

    郁闷 今天又搞了一下午 还是不行 现在发现一级气液分离器那里反应时不剧烈 好像没气体进入二级气液分离器 管道都反复接了几次了 也有气体通过 怎么办 继续求助高手帮忙 先谢谢啊

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  • hotsonwood

    第5楼2013/09/25

    不是高手,只好路过。。

    载流换下, 硼氢化钾换下

    单独拿个烧杯,倒点载流,倒点还原剂试试,反应激烈不

    李十七(v2782615) 发表:郁闷 今天又搞了一下午 还是不行 现在发现一级气液分离器那里反应时不剧烈 好像没气体进入二级气液分离器 管道都反复接了几次了 也有气体通过 怎么办 继续求助高手帮忙 先谢谢啊

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  • coffee8

    第6楼2013/09/25

    前面做汞时挺好的,样品有没有汞特别高的?

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  • lingyi509

    第7楼2013/09/26

    1.检查灯是否正常,灯斑是否对准。
    2.检查原子化器是否点燃,测试时有无氢氩焰。如果有问题终止,如果没有则检查1.管路是否正常,氩气是否正常;2.所配试剂是否正常,标液是否正常。

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  • 李十七

    第9楼2013/09/27

    谢谢大家指导 做出来了 水封坏了 一直加了就漏完 换了个新的 感谢大家 十分感谢大家

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  • zhangfang

    第10楼2013/09/27

    你的水封在哪里?

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