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关于砷标准曲线的问题。

  • 吸收原子
    2013/09/25
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 我是一名新兵,在测重金属砷的时候有遇到点麻烦:我测砷时载液是5%的盐酸(优级纯),还原剂是1.5%硼氢化钾+0.5%氢氧化钾。读数时间设定为15s。测试时为仪器自动稀释,标准溶液使用液浓度为10ng/ml。最近发现在测第一个点时总是偏小。以下为标准曲线

    As浓度(ng/ml) As荧光

    0 0

    1 178.62

    2 505.21

    4 1170.90

    8 2306.64

    IF=296.8618*C-58.3153 相关系数为0.99862.

    然后我做了下尝试,我将标准空白读数时间仍然设置为15s,将其它几个点读数时间都设置为17s.然后重新测试,标准曲线变为

    As浓度(ng/ml) As荧光

    0 0

    1 348.76

    2 737.34

    4 1486.48

    8 2938.73

    IF=368.6710*C-3.7509相关系数为0.99995.

    我想问一下各位前辈我这样测试肯定是不对的(标准空白和其它点读数时间应该一样),但这曲线怎么又好了呢,那这曲线能不能用啊??求各位前辈指点迷津啊。
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  • 第1楼2013/09/25

    加硫脲后要放置20min左右再测定,估计第一次标准溶液没充分还原

    你的标准空白是什么溶液呢?

0
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  • zhangfang

    第2楼2013/09/25

    呵呵 我怀疑你的标曲1是加入标曲由于取量少 不易于控制所以取样问题造成的, LZ是什么型号仪器啊

2
  • 该帖子已被版主-lingyi509加2积分,加2经验;加分理由:在理!
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  • 吸收原子

    第3楼2013/09/26

    标准溶液加硫脲后我放置了半个小时了啊,标准空白是20ml硫脲+抗坏血酸,用5%的盐酸定容到100ml.

0
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  • 吸收原子

    第4楼2013/09/26

    我的仪器是普析通用的

    zhangfang(zhangfang) 发表:呵呵 我怀疑你的标曲1是加入标曲由于取量少 不易于控制所以取样问题造成的, LZ是什么型号仪器啊

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  • lingyi509

    第5楼2013/09/26

    主要在于你是自动稀释配置标准曲线,取样器在低体积的情况下误差很大的,所以标准溶液还是每个点都配比较好。

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  • 浮生

    第6楼2013/09/26

    一般都不用自动稀释的

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  • zhangfang

    第7楼2013/09/27

    呵呵 莫非是PF6-2么 ?

    吸收原子(v2701187) 发表:我的仪器是普析通用的

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  • yangchengh

    第8楼2013/09/27

    那把标准空白读数时间也设为17秒看一下,既然标曲2的第一个点正常,那就说明不是自动稀释的问题,因为楼主把读数时间延长后,标曲的所有的点荧光值都增加了,说明有可能是做标曲一时读数时间不够

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  • 第10楼2013/09/28

    我觉得读数时间没啥关系,时间少了,每个标准点也小了,大家都是同步的

    yangchengh(v2658860) 发表:那把标准空白读数时间也设为17秒看一下,既然标曲2的第一个点正常,那就说明不是自动稀释的问题,因为楼主把读数时间延长后,标曲的所有的点荧光值都增加了,说明有可能是做标曲一时读数时间不够

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