实验室内非标方法（以《水产品中多种磷酸盐的测定 离子色谱法》定为例）的建立及关键要点

计划制定人： 批准人：



四、非标方法制定资料：非标准方法（就是文本（标准））

例：编号：XXX 水产品中多种磷酸盐的测定 离子色谱法

1 适用范围

本标准规定了****的离子色谱方法。

本标准适用于***的测定。

本标准的方法检出限****。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T6379.1 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第1部分：总则与定义

GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 原理



4 试剂和材料

4.1所用水为GB/T6682规定的一级水规定，如果有特殊要求（超纯水：电阻率大于或等于18.2 MΩ.com）要注明；

4.2试剂写明中文名称（容易引起误解的需要写出分子式和结构式等），级别

4.3标准溶液写明



4.3.1标准储备溶液配置方法

4.3.2标准混合工作溶液配置方法



4.3.3标准工作溶液配置方法。

4.4使用的器材（可以比较详细）。

5 仪器

6 测定步骤

6.1 前处理

6.2 标准溶液：****标准混合工作溶液配置******

6.3色谱条件：仪器条件****

6.4 测定： 外标法定量；超出仪器测定***；添加回收率数据****；平行试验***；

6.5 空白试验：除不称取试样外，均按上述步骤同时完成空白试验。

6.6 结果计算：样品中***含量结果按式（1）计算：式中：

附录A：回收率

五、非标方法制定资料：验证资料

例子：FB-XXX《水产品中多种磷酸盐的测定——离子色谱法》验证资料

适用范围：水产品中扇贝柱样品中磷酸钠、焦磷酸钠、三聚磷酸钠和三偏磷酸钠残留量的离子色谱方法。

方法原理：用水提取扇贝柱样品中多种磷酸盐，用离子色谱阴离子柱分离，电导检测器检测，外标法定量。

1　实验部分

1.1　主要试剂 1.2　仪器与操作条件

1.3 样品的制备 1.4 测定

1.5 标准溶液

2　结果与讨论

各种可能影响测量结果验证

方法条件对比实验（焦磷酸钠、三聚磷酸钠、三偏磷酸钠加标500mg/kg回收率）

2.4 线性范围与检出限

2.5 方法的回收率和精密度

样品中添加标准使用液至样品含量，测定，对从表中的数据进行分析，说明方法的回收率良好，完全可以满足日常分析的要求。

附页：图1.标准曲线

六、不同实验室间验证

新/非标/自制/偏离方法验证报告

八、非标方法制定资料：非标准方法方法评价记录







九、非标方法制定资料：记录表



十、非标方法制定资料：记录表（电子版）



十一、非标方法制定资料（12-11）：人员培训



十二、非标方法制定资料（12-12）：文件控制





十三、提交的资料（目录）

1、封面（目录）

2、非标准方法确认计划（LH-Z-006 理化实验室方法确认计划）

3、非标准方法（标准的文本）

4、非标准方法验证资料(类似于编制说明中的条件实验)

5、非标准方法不同实验室间验证（如果有最好）

6、非标准方法验证报告（XXX-J-09新/非标/自制/偏离方法验证报告）

7、非标准方法方法评价记录（XX-X-001 理化实验室非标准方法方法评价记录）

8、非标方法记录表

9、非标准方法参考资料（论文、文献、相关标准等）

我已经将楼主的原创用帖子的形式张贴出来了，欢迎大家讨论。

应助达人

支持原创，谢谢分享。

应助达人

非标方法验证需要这么多程序。

这是标准的非标方法制定程序，希望对大家有借鉴作用

不是“非标方法验证”，是“非标方法的建立”程序。