【个人原创】Intrepid ICP 矿物中硫含量的测定

硫广泛存在于黑色及有色金属矿矿物中：硫铁矿、黄铜矿、、方铅矿、闪锌矿等等……
因此准确测量其中硫成份的含量对于选矿工艺的设计显得更加重要，目前硫的测量方法大致为X射线荧光、定硫仪燃烧碘量法（红外）、硫酸钡重量法等，每种方法都有着各自的优越性及某些不足之处，目前通常的等离子体全谱直读光谱仪波长覆盖范围在165nm—1050nm之间，中阶梯光栅与石英棱镜级成的二维交叉高能量、高色散分光系统，更高光谱级次的使用及高性能的检测系统使ICP-AES可分析元素达到 七十多种（差不多这些吧，数字不准），本人特此以IRIS Intrepid ICP-AES进行了硫元素这方面的试验：
样品类型：铁矿石（W-7177、W7180 武钢所）；硫化矿物金矿石（盲样）
拟定思路方案：将矿物中硫完全转化成可溶性硫酸盐存在于溶液中于ICP-AES的测量。
结合硫酸钡重量法样品前处理（碳酸钠-硝酸钾熔融氧化）过程，但熔融需要加入大量含碱金属的两种物质将产生两方面不利因素：1.由于大量碱金属离子的存在雾化后进入ICP-AES焰炬中造成火焰的“拖尾”形成的漫反射及电离干扰，使背景信号增加而降低信躁比不利于精确分析；2.熔融后的物质酸化后，为了克服上述1的干扰需要“分取稀释”来解决，但这又不可避免的降低了灵敏度。综合上面两原因决定采用“氧化性酸（硝酸-硝酸氯酸钾饱和溶液）”来做为样品的前处理工作，借助硝酸的氧化性作用，氯酸钾一方面起到氧化性作用的同时又起到最终生成的全部硫酸盐“载体”，碱金属钾对炬焰的影响要明显小钠的干扰，溶液不必采用分取稀释的方式而保证了灵敏度。
硝酸氯酸钾饱和溶液：配置时间不宜过长，实验前分取后加入无NO2溢出的硝酸配制成15%硝酸氯酸钾饱和溶液
样品处理过程：视样品含量高低称取0.1000~1.0000g样品（可凭取少量样品加入盐酸后生成H2S判断）于50ml Teflon crucible pot(或玻璃杯)中，加入20ml 15%硝酸氯酸钾饱和溶液摇匀后于电热板上加热微沸(温度不宜过高以防单质硫的生成)，过程中并摇匀数次以确保均匀溶解，样品硫含量较高在溶解过程中仍可见“银灰色颗粒”硫浮于酸液面，随溶解时间而被逐渐溶解，当溶液在剩至近5ml时补加15ml浓硝酸继续溶解至干（注意“银灰色颗粒”应完全被溶解，否则补加浓硝酸复溶）取下，冷却后加入5ml浓硝酸及适量水加热复溶可溶性硫酸盐后冷却稀释至50ml容量瓶中（10%HNO3）。建议采用过滤方式取清液于ICP-AES中测量。
仪器推荐条件：
RF功率-1150W；进样速度1.84ml/min；雾化压力25.0PSI；辅助气流量0.5L/min Uv12s
测量结果：
W-7177 推荐值：S%=1.961 实测值：1.9577
W-7180 推荐值：S%=3.876 实测值：3.8752
硫化矿物金矿石（盲样） ICP-AES实测值：26.13% 硫酸钡重量法实测值：26.02%
讨论：
1、样品溶解环境过程中无硫酸烟存在；
2、所有硝酸的氧化性，有二氧化氮溢出的不采用；
3、“银灰色颗粒”溶解完全与否；这种现象在称样量过大及S>10%较为明显；
4、实验中所加入酸类体积并非绝对值，应根据具体情况酌情增减；
5、仪器工作条件的稳定及适当驱气（我只驱了半小时）；
6、由谱图中可以明显看出S182.034(154)谱线具有近乎理想状态的谱图，且无任何基体元素的干扰存在，保证到做为标准工作曲线标准物质的处理完全可靠（多点校检），即可做到不用基体匹配跨跃样品类型的矿物中硫含量的测定。

欢迎大家能够多指点，算做是一点本人的工作经验吧！难免有错误处的！！

还要再次的感谢Diamond，又是他帮忙将我的*.bmp转换成*.jpg的，我这儿切图下来后做完图形注释后改为*.jpg后老丢像素造成谱图的失帧不清！只好把bmp传给他帮忙改了！谢谢了！

漂亮. 你是做这个的行家!

感覺很不錯，進來頂一下。

很喜歡在這裡看一些資料，獲益匪淺啊，感謝！

个人给你个意见：样品处理是否可以以如下方法进行，碱熔，过滤，酸化后加阳离树脂来消除钠或钾离子的干扰，效果会更好一点的

建议把这类图片存成*.gif的,jpg只适合压缩照片.

谢谢任兄的高见，定会考虑尝试。