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偶氮氯苯一些问题

w13976929414y

2013/10/06

气质联用（GCMS）

在en14362-1中，对于人工合成且有分散染料的材料需经氯苯剥色，标准里面不要求旋干，接近0.5mL就OK了。在我做样的过程中，发现这部分氯苯最终被萃取到了MTBE中，这也间接避免了MTBE被旋干（个人觉得这样挺好），而且氯苯不旋干，用甲醇分散氯苯残渣效果更好。但问题是，我不清楚这部分氯苯进了定容里，对上机具体是否会有什么影响？还是说，这个标准思路就是这样设计的，要的就是这样的效果。谢谢……

分
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千层峰

第1楼2013/10/06

我做偶氮，氯苯是抽干的。
没注意标准提到保留0.5ml氯苯！
能否贴原文上来看看？

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w13976929414y

第2楼2013/10/06

Concentrate the chlorobenzene extract in the evaporation apparatus at a temperature of 45 °C to 60 °C to a small residual quantity.
嗯，原文中不是0.5mL,而是a small residual quantity。

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w13976929414y

第3楼2013/10/06

Concentrate the chlorobenzene extract in the evaporation apparatus at a temperature of 45 °C to 60 °C to a small residual quantity.
嗯，原文中不是0.5mL,而是a small residual quantity。
千层峰(jxyan) 发表:我做偶氮，氯苯是抽干的。
没注意标准提到保留0.5ml氯苯！
能否贴原文上来看看？

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ruan651209

第4楼2013/10/07

氯苯，也算常见的溶剂。

楼主是担心进柱子会出问题？

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马克思的战友

第5楼2013/10/07

应助达人

正确理解是近干。最后加2mL甲醇是在用氮气吹干之后。

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千层峰

第6楼2013/10/07

氯苯沸点高，氮气吹不干的。
氮气主要是吹干叔丁基甲醚。
马克思的战友(qq469023950) 发表:正确理解是近干。最后加2mL甲醇是在用氮气吹干之后。

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canran

第7楼2013/10/07

这么低的温度，氯苯能旋干？
w13976929414y(w13976929414y) 发表:Concentrate the chlorobenzene extract in the evaporation apparatus at a temperature of 45 °C to 60 °C to a small residual quantity.

嗯，原文中不是0.5mL,而是a small residual quantity。

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canran

第8楼2013/10/07

我们最低60度旋，碰到泵不给力时，就调到70多度

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canran

第9楼2013/10/07

我们最低60度旋，泵不给力时，会调到70多度

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马克思的战友

第10楼2013/10/08

应助达人

所以要将氯苯旋至近干，过硅藻土时就吸附在上面去除。
千层峰(jxyan) 发表:氯苯沸点高，氮气吹不干的。

氮气主要是吹干叔丁基甲醚。

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