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石墨管换新

原子吸收光谱(AAS)

  • 上月中旬,在一次测样的时候,刚做完标曲,又测了样品空白和一个待测样,石墨管就突然烧坏了。换了一根新的石墨管,重新做标曲,然后重新检测样品空白和待测样品。

    测完收工以后,对比发生前后两次测定的标曲及样品,发现了一些有趣的现象。是不是想当然地认为的那样使用新管测定的效果就好,还是觉得使用久经考验的旧管做出的数据更佳?事实胜于雄辩,让我们一起来看检测结果吧。

    请看下表:



    需要说明的是,表中列出了标曲上全部的五个点【0.00】,【1.25】,【2.5】,【3.75】,【5.0】,但在测样时实际使用的标曲上只有前四个点。因为在第五个点【5.0】处弯头,只好将该点从标曲中剔除。本文罗列出标曲上的全部五个点,是为了使数据完整,对比鲜明、直观。上表中的浓度单位为ug/L

    从上表中可以看出,换石墨管前,样品空白及待测样的吸光值分别为0.13570.1282;换石墨管后,样品空白与待测样的吸光值分别为0.18320.1745,两者之间的差异是较大的。但从表中也可以看出,换石墨管前,样品空白及待测样的结果浓度分别为5.126-0.283;换石墨管后,样品空白与待测样的结果浓度分别为5.366-0.253。尽管前后测得吸光值相差较大,但是分别根据各自的标曲计算后,得到的结果浓度却是比较接近的。

    根据上述结果我们可以知道,在检测过程中,如果用的是使用寿命不是很长的石墨管,且每批次测定的样品数量又比较多,那么每测定一定数量的样品后,设置回测进行校正是完全必要的。同时,对于一台仪器而言,即使是已使用多次的石墨管,仍然可以用来检测样品,得到基本可信的数据,这也正是石墨管使用寿命的意义所在。

    通过这个小小实验数据对比,可知使用新的石墨管检测得到的吸光值,与使用旧石墨管得到的吸光值差异是比较显著的,因此,当有版友在询问某个标液浓度的吸光值应该是多少时,不仅非同类机型之间不能相互比较,即使是同类机型也要看各自的升温条件以及石墨管条件是否一致,否则在各自不同的条件下进行吸光值之间的对比毫无意义。

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  • qlmkk

    第1楼2013/10/13

    如果用手工进样,不同的人操作结果都不尽相同

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  • 秋月芙蓉

    第2楼2013/10/13

    感谢LZ的实验数据分享,原创中可见接近寿命尾声的石墨管,其吸光度有所下降,对数据稍有影响,但不会是太大的影响,石墨管的质量也是不错的

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  • 七月

    第3楼2013/10/13

    随着石墨管的使用,吸光度是会下降的,这就造成了斜率变小,灵敏度下降,但线性满足要求情况下可以继续使用吧。
    楼主这个实验的样品是什么?空白都超曲线了,数据就这样出?

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  • 冰山

    第4楼2013/10/14

    应助达人

    这里主要想说明的是换石墨管前后吸光值的变化问题。

    当时最开始时确实没有注意到超限问题,后来发现后就对样品做了稀释测定,但那些数据不如这些数据更能够清楚明白地表达本帖的主题。这里提供的数据就当是普通样品的数据好了

    七月(shadow_hlr) 发表:随着石墨管的使用,吸光度是会下降的,这就造成了斜率变小,灵敏度下降,但线性满足要求情况下可以继续使用吧。

    楼主这个实验的样品是什么?空白都超曲线了,数据就这样出?

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  • 秋月芙蓉

    第5楼2013/10/14

    空白污染了,可以换个空白测测

    七月(shadow_hlr) 发表:随着石墨管的使用,吸光度是会下降的,这就造成了斜率变小,灵敏度下降,但线性满足要求情况下可以继续使用吧。
    楼主这个实验的样品是什么?空白都超曲线了,数据就这样出?

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  • 冰山

    第6楼2013/10/14

    应助达人

    早已换了,只是旧管已经烧断成两截,不能跟新管进行数据对比了

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:空白污染了,可以换个空白测测

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  • 七月

    第7楼2013/10/14

    主题的内容我之前就知道,所以不太留意。看来你台仪器跟我的差不多,Cd最初可以做到5ppb的,一年左右就做不到了,我现在曲线高点也就2.5ppb。

    请教下,你贴出来的表格数据是软件导出来的?用那个 数据管理?

    冰山(yang_qingwen) 发表:这里主要想说明的是换石墨管前后吸光值的变化问题。

    当时最开始时确实没有注意到超限问题,后来发现后就对样品做了稀释测定,但那些数据不如这些数据更能够清楚明白地表达本帖的主题。这里提供的数据就当是普通样品的数据好了

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  • 冰山

    第8楼2013/10/14

    应助达人

    这标曲咋也整不明白,一会儿可以到5ppb,一会儿就不行了。。。

    那个表格就是普通的Excel。我机子是PE800,系统中有个叫数据处理系统,把结果输出Report时以Excel形式就可以了。

    记得你也是PE800,好办了!Manager system -------detail-----Meanxxxxxx----------preview------97 Excel

    如果上述不能看明白,我再用图片方式

    七月(shadow_hlr) 发表:主题的内容我之前就知道,所以不太留意。看来你台仪器跟我的差不多,Cd最初可以做到5ppb的,一年左右就做不到了,我现在曲线高点也就2.5ppb。

    请教下,你贴出来的表格数据是软件导出来的?用那个 数据管理?

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  • 七月

    第9楼2013/10/14

    我试过,不过处理出来的排版不理想,没能调出简洁的模板。

    冰山(yang_qingwen) 发表:这标曲咋也整不明白,一会儿可以到5ppb,一会儿就不行了。。。

    那个表格就是普通的Excel。我机子是PE800,系统中有个叫数据处理系统,把结果输出Report时以Excel形式就可以了。

    记得你也是PE800,好办了!Manager system -------detail-----Meanxxxxxx----------preview------97 Excel

    如果上述不能看明白,我再用图片方式

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  • ldgfive

    第10楼2013/10/15

    应助工程师

    很不错的经验

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