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石墨管用了近300次，烧成这样，还能用吗

jxcydm

2018/02/28

原子吸收光谱（AAS）

如题，只有左边烧成这样，主要原因是啥？（本人刚接触原吸，仪器900T，之前已经使用了5年多）
还有我做的血铅，50ppb的响应最多也只有0.06多一点，看论坛上说是要到0.12。标准用0.1%曲钠通&0.2%硝酸配制，硝酸钯做基改。
还发现一个问题，刚换石墨管后，我连续做同一管样品，重复三次，结果一次比一次低。之前发现仪器重现性也很差，有时复查，两次结果能差个四五十（两次时间差不大，且为同一管）

还请老师们多多指教，最近这个我都快崩溃了，还有针总是做了几次之后或我暂停重新编辑样品，自己就进不去了。

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m3247375

第1楼2018/02/28

你这个好像是漏气或氩气不纯

0

m3247375

第2楼2018/02/28

今天工程师上门维修，我的是内部左侧密封性不好

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jxcydm

第3楼2018/02/28

如果是密封不好，怎么加强密封呢，用气泡法直接查漏？
m3247375(m3247375) 发表:你这个好像是漏气或氩气不纯

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jxcydm

第4楼2018/02/28

工程师怎么操作的？要不要更换啥部件？
m3247375(m3247375) 发表:今天工程师上门维修，我的是内部左侧密封性不好

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m3247375

第5楼2018/02/28

腔体内部左侧的密封圈老化了，导致左侧氩气没有保护石墨管，工程师用专业仪器测各气路压力排查的，咱们自己弄不了
jxcydm(jxcydm) 发表:工程师怎么操作的？要不要更换啥部件？

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m3168899

第6楼2018/03/01

最好换新的

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skytoboo

第7楼2018/03/02

应助达人

它左右两边有石英窗，你拧紧看看（我是涂凡士林，这个操作不是PE公司推荐的）。
你强度变低，是因为强度与基改息息相关（包括浓度），Pd会偏低一些，你可以换磷酸二氢铵看看，你tools 里有recommendation可以按照那个配置也可以。
管子破损到这个程度有影响，但Pb影响不是会很大，会有部分影响。

血铅炭含量较高，不知道清除温度是否够？不够可以稍微提升一下

0

gangzi3617

第8楼2018/03/02

应助达人

换石墨锥

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jxcydm

第9楼2018/03/04

这个动作太大了，哈哈
gangzi3617(gangzi3617) 发表:换石墨锥

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jxcydm

第10楼2018/03/04

谢谢指导，方法是参照仪器的推荐方法来设定的，您说的更换基改来提高响应回头我查下资料
skytoboo(skytoboo) 发表:它左右两边有石英窗，你拧紧看看（我是涂凡士林，这个操作不是PE公司推荐的）。你强度变低，是因为强度与基改息息相关（包括浓度），Pd会偏低一些，你可以换磷酸二氢铵看看，你tools 里有recommendation可以按照那个配置也可以。管子破损到这个程度有影响，但Pb影响不是会很大，会有部分影响。血铅炭含量较高，不知道清除温度是否够？不够可以稍微提升一下

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