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液相色谱苯并芘水样前处理

液相色谱(LC)

  • 我在测苯并芘的时候水样是用固相萃取仪富集浓缩(HLB柱)的,同时对水样做了三个加标,为何拿到液相上去测不出来?是用的乙酸乙酯和环己烷洗脱的 。
    请问要怎么操作才能把水样中的苯并芘富集浓缩?
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  • zgylucky

    第1楼2013/10/16

    首先应该找出问题出在哪里,是柱子对苯并芘的吸附不好、淋洗时损失还是洗脱试剂不合适,找到问题才能解决问题。

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  • 老多_小多

    第2楼2013/10/16

    标准方法是你这样的吗

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  • hxq90

    第3楼2013/10/16

    标准方法不是这样的,但是按照标准来做的话是液液萃取,活性氧化铝柱以前没有接触过,也不知道它的回收率高不高。

    老多_小多(emoc98311) 发表:标准方法是你这样的吗

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  • 老多_小多

    第4楼2013/10/16

    液液萃取我原来做过,好像没有过氧化铝,样品能测出来

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  • nixiaolong

    第5楼2013/10/17

    活性氧化铝 我怀疑很困难,水是强极性的,会占据其活性位点,其活性不会很高

    hxq90(v2759188) 发表:标准方法不是这样的,但是按照标准来做的话是液液萃取,活性氧化铝柱以前没有接触过,也不知道它的回收率高不高。

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  • nixiaolong

    第6楼2013/10/17

    换 C18 spe柱 效果应该好些

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  • hxq90

    第8楼2013/10/31

    标准上水样的萃取:

    一、取500mL均匀水样置于1000mL分液漏斗中,用70mL环己烷分三次萃取,每次振摇5min,放气。放置15min,分出环己烷萃取液,合并萃取液与具塞锥形瓶中,加入5~10g无水硫酸钠脱水。

    问:1、我用的色谱柱的反向C18柱,这里用环己烷萃取对实验是否有影响?

    2、无水硫酸钠脱水之后,如果我不过氧化铝柱的话,可否直接过滤?



    二、柱层析:

    将上面的环己烷萃取液注入氧化铝柱上,锥形瓶中残存的无水硫酸钠用20mL环己烷分次洗涤,洗涤液过柱。用10mL苯洗氧化铝柱,收集苯洗脱液。

    问:1、这一步没有过柱,有没有更好的办法改进一下?

    三、浓缩:

    将苯洗脱液置KD浓缩器内,于60~70℃水浴中减压浓缩至0.1mL。

    问:苯的沸点是80.1℃,环己烷的沸点是80.7℃,目标检测物苯并芘的费点事475℃。这一步浓缩我们没有KD浓缩器,能否直接水浴加热浓缩?

    ? 所使用设备选用的柱子为反向C18柱,能否用标准上所指试剂进行水样处理?

    老多_小多(emoc98311) 发表:液液萃取我原来做过,好像没有过氧化铝,样品能测出来

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