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固相微萃取重现性差

气质联用(GCMS)

  • 手动固相微萃取(50/30μm DVB/CAR PDMS)白酒的主要香气成分,样品中加内标乙酸正戊酯,GC-MS走了几个样后发现内标的峰面积差几倍,重现性很差,不知道什么原因。前处理是自制的静态水浴顶空,每次实验保证温度、萃取时间等相同,但是不知道为什么结果总是不好。谢谢大家。
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  • symmacros

    第1楼2013/10/16

    应助达人

    请问楼主怎样配置样品?

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  • 菜鸟123

    第2楼2013/10/17

    样品处理过程:5mL酒样+1g NaCl+ 0.05mL 乙酸正戊酯放入样品瓶(加盖密封),然后先水中(60)预热15分钟,接着插入萃取头水浴(60)30min,最后进样口进样分析。因为自动固相微萃取装置还没有安装好,所以手动进样。处理过程只加热,没有搅拌过程。

    symmacros(jimzhu) 发表:请问楼主怎样配置样品?

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  • wakinqian

    第3楼2013/10/17

    固相微萃取对于时间和温度的要求很高,每次都一样,进样口解析的时间也要严格控制在3min之内

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  • symmacros

    第4楼2013/10/17

    应助达人

    白酒酒样的乙醇含量太高,需要稀释5倍左右。

    菜鸟123(v2673887) 发表:样品处理过程:5mL酒样+1g NaCl+ 0.05mL 乙酸正戊酯放入样品瓶(加盖密封),然后先水中(60)预热15分钟,接着插入萃取头水浴(60)30min,最后进样口进样分析。因为自动固相微萃取装置还没有安装好,所以手动进样。处理过程只加热,没有搅拌过程。

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  • 菜鸟123

    第5楼2013/10/17

    时间必须3分钟吗?我按照文献上的参数是6分钟,这个有什么说法?水浴温度有时候会稍微高一些,时间能够控制相同。

    wakinqian(wakinqian) 发表:固相微萃取对于时间和温度的要求很高,每次都一样,进样口解析的时间也要严格控制在3min之内

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  • 菜鸟123

    第6楼2013/10/17

    乙醇含量高影响结果的重现性?原因是什么?对这部分我不是很明白。上面还有位老师说进样解析严格控制在3分钟,这又是为什么?谢谢朱老师。

    symmacros(jimzhu) 发表:白酒酒样的乙醇含量太高,需要稀释5倍左右。

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  • symmacros

    第7楼2013/10/17

    应助达人

    乙醇含量高会在萃取头上面过度吸附,影响其它组分的提取,同时乙醇的峰也会过大。一般需要用盐水稀释,不管是液液萃取还是SPME,SPE等。你可以每次控制一定是解析时间,例如3min, 6min都行,一般是不低于保证大多数成分都接近全部解析出来的时间。

    菜鸟123(v2673887) 发表:乙醇含量高影响结果的重现性?原因是什么?对这部分我不是很明白。上面还有位老师说进样解析严格控制在3分钟,这又是为什么?谢谢朱老师。

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  • wakinqian

    第8楼2013/10/17

    不一定必须3分钟,文献不是最准确的,自己要摸索下这个条件,看看是否是3分钟最优化,水浴控温只要在5度以内的偏差都没什么

    菜鸟123(v2673887) 发表:时间必须3分钟吗?我按照文献上的参数是6分钟,这个有什么说法?水浴温度有时候会稍微高一些,时间能够控制相同。

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  • 菜鸟123

    第9楼2013/10/17

    谢谢大家!我明天试验一下。

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  • 菜鸟123

    第10楼2013/10/17

    朱老师,还有一个问题:您说一般用盐水稀释,那盐水浓度大概多少合适呢?您做固相微萃取,RSD一般控制在多少?谢谢!

    symmacros(jimzhu) 发表:乙醇含量高会在萃取头上面过度吸附,影响其它组分的提取,同时乙醇的峰也会过大。一般需要用盐水稀释,不管是液液萃取还是SPME,SPE等。你可以每次控制一定是解析时间,例如3min, 6min都行,一般是不低于保证大多数成分都接近全部解析出来的时间。

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