气质联用(GCMS)
symmacros
第1楼2013/10/16
请问楼主怎样配置样品?
菜鸟123
第2楼2013/10/17
样品处理过程:5mL酒样+1g NaCl+ 0.05mL 乙酸正戊酯放入样品瓶(加盖密封),然后先水中(60℃)预热15分钟,接着插入萃取头水浴(60℃)30min,最后进样口进样分析。因为自动固相微萃取装置还没有安装好,所以手动进样。处理过程只加热,没有搅拌过程。
wakinqian
第3楼2013/10/17
固相微萃取对于时间和温度的要求很高,每次都一样,进样口解析的时间也要严格控制在3min之内
第4楼2013/10/17
白酒酒样的乙醇含量太高,需要稀释5倍左右。
第5楼2013/10/17
时间必须3分钟吗?我按照文献上的参数是6分钟,这个有什么说法?水浴温度有时候会稍微高一些,时间能够控制相同。
第6楼2013/10/17
乙醇含量高影响结果的重现性?原因是什么?对这部分我不是很明白。上面还有位老师说进样解析严格控制在3分钟,这又是为什么?谢谢朱老师。
第7楼2013/10/17
乙醇含量高会在萃取头上面过度吸附,影响其它组分的提取,同时乙醇的峰也会过大。一般需要用盐水稀释,不管是液液萃取还是SPME,SPE等。你可以每次控制一定是解析时间,例如3min, 6min都行,一般是不低于保证大多数成分都接近全部解析出来的时间。
第8楼2013/10/17
不一定必须3分钟,文献不是最准确的,自己要摸索下这个条件,看看是否是3分钟最优化,水浴控温只要在5度以内的偏差都没什么
第9楼2013/10/17
谢谢大家!我明天试验一下。
第10楼2013/10/17
朱老师,还有一个问题:您说一般用盐水稀释,那盐水浓度大概多少合适呢?您做固相微萃取,RSD一般控制在多少?谢谢!
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