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HP-PLOT/Q 程序升温基线上飘,何解?

气质联用(GCMS)

  • 新色谱柱(专做气体项目):HP-PLOT/Q ,30m(长度)*0.32mm(柱径)*20μm(液膜);-60℃-270℃(最高温度290℃)。

    第一次老化:50℃-10℃/min-250℃(60min),-10℃/min-50℃,50℃-10℃/min-250℃(60min);循环5次。

    (1)老化后,进了气体,柱箱程序:50℃-10℃/min-60℃(3min),为何2.5-11min基线上飘后又降下?如下:



    (2)再试试50℃-10℃/min-120℃(3min),情况更不乐观,如下图。怀疑是液膜较厚(20μm),没老化好?!



    第二次老化,最高温度升到270℃,老化3h。结果50℃-120℃有改善,但还是类似50-60℃那图。

    进一针空气:



    再走一针空针(直接运行,不进空气):



    PS:第一次和第二次老化后,无程序升温,如50℃或120℃保持15min,基线很平,没上飘,但50℃ 的基底响应值比120℃小。


    各位大侠,能说说是什么原因吗?有没遇到类似的情况?如何优化。
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  • 千层峰

    第1楼2013/10/18

    会否这个柱子不能承受较快的升温?

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  • 蓝是那么的天

    第2楼2013/10/18

    应助达人

    这个柱子的固定相不是液膜,是固体颗粒。

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  • hfang2005

    第3楼2013/10/19

    楼上说的对,实际上就是毛细管状的充填柱。不是所有PLOT柱都能用于MS的,因为它会释放充填物颗粒至MS,造成污染。只有Wall-Bonded的PLOT柱才能用于MS,即使是这样的,柱子的末端还要装一个叫Particle Trap的东东才能接到MS上放心地用。

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  • caicai

    第4楼2013/10/20

    升温速率10℃/min应该不会很快吧,柱子可承受升温速率具体也不清楚~

    千层峰(jxyan) 发表:会否这个柱子不能承受较快的升温?

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  • caicai

    第5楼2013/10/20

    这么说,HP-PLOT/Q还是很伤MS的?如果没有Particle Trap,是不是应该稳定保持低温工作有利于避免污染MS呢?

    hfang2005(hfang2005) 发表:楼上说的对,实际上就是毛细管状的充填柱。不是所有PLOT柱都能用于MS的,因为它会释放充填物颗粒至MS,造成污染。只有Wall-Bonded的PLOT柱才能用于MS,即使是这样的,柱子的末端还要装一个叫Particle Trap的东东才能接到MS上放心地用。

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  • 千层峰

    第6楼2013/10/20

    Particle Trap就是相当于一个过滤器吗?

    hfang2005(hfang2005) 发表:楼上说的对,实际上就是毛细管状的充填柱。不是所有PLOT柱都能用于MS的,因为它会释放充填物颗粒至MS,造成污染。只有Wall-Bonded的PLOT柱才能用于MS,即使是这样的,柱子的末端还要装一个叫Particle Trap的东东才能接到MS上放心地用。

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  • symmacros

    第7楼2013/10/20

    应助达人

    是相当于过滤器,是在柱子后端的一个颗粒捕集器,防止颗粒进入MS。

    千层峰(jxyan) 发表:Particle Trap就是相当于一个过滤器吗?

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  • steven

    第8楼2013/10/22

    请问,Wall-Bonded是什么意思?公司吗?

    hfang2005(hfang2005) 发表:楼上说的对,实际上就是毛细管状的充填柱。不是所有PLOT柱都能用于MS的,因为它会释放充填物颗粒至MS,造成污染。只有Wall-Bonded的PLOT柱才能用于MS,即使是这样的,柱子的末端还要装一个叫Particle Trap的东东才能接到MS上放心地用。

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  • hfang2005

    第9楼2013/10/22

    (固定相)充填颗粒粘着在毛细管内壁上的。比较新型的PLOT柱都是用这种技术做的,有些老的不是。

    steven(myoak) 发表:请问,Wall-Bonded是什么意思?公司吗?

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  • 飞雪迎春

    第10楼2013/10/22

    请教下,楼主做气体分析,分析什么气体,这种色谱柱的分离效果怎样?能不能分析H2、CH4之类的?

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