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求助农药对照品有效期考察方法？

linky

2013/10/23

气相色谱（GC）

考察对象：甲体六六六、乙体六六六、丙体六六六、丁体六六六、OP'-DDT、PP'-DDT‘、PP'-DDD、PP'-DDD、五氯硝基苯

原购买对照品浓度：50ug/ml（甲醇溶液），单标

自己用石油醚稀释浓度：1、5、10、50、100、250ug/L，混标

储存：10ml棕色容量瓶中，0-8度冰箱保存，密封

问题：对这六个浓度的混标溶液进行有效期考察，如何开展？请有经验的高手、前辈赐教？

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zyl3367898

第1楼2013/10/23

应助达人

刚配好时，进气相记录峰面积，隔一段时间进一次样，记录峰面积，随着时间延长看峰面积是否减小。

0

安平

第2楼2013/10/23

应助达人

可能就是说每隔一段时间进样一次，考察响应值是否变化过多吧。

0

秋醉虞阳

第3楼2013/10/29

建议不要用石油醚，成分复杂，干扰因素多。半年到一年的有效期

0

qqqid

第4楼2013/10/29

可以用进样小瓶分装，隔一段时间取一瓶测一下峰面积。

这样做有个问题，隔一段时间后仪器状态不能完全达到前一次进样时的状态，比如进样口在这段时间做样，样品残留物积累增加，也会导致峰面积变化。

0

linky

第5楼2013/11/03

我们是按照10版中国药典要求配置，是要用石油醚的。

半年到一年的有效期？我们现在初步定的只是3个月，而且还觉得时间太长了，因为稳定性很差
秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:建议不要用石油醚，成分复杂，干扰因素多。半年到一年的有效期

0

linky

第6楼2013/11/03

可能是由于进样口污染吧，后来检测的PP'-DDT 、OP'-DDT都发生了分解
qqqid(qqqid) 发表:可以用进样小瓶分装，隔一段时间取一瓶测一下峰面积。

这样做有个问题，隔一段时间后仪器状态不能完全达到前一次进样时的状态，比如进样口在这段时间做样，样品残留物积累增加，也会导致峰面积变化。

0

linky

第7楼2013/11/03

响应值？不是峰面积么？
安平(byron1111) 发表:可能就是说每隔一段时间进样一次，考察响应值是否变化过多吧。

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