第10楼2004/12/29
首先应当感谢perkerwu 兄弟给我们提供了很好的素材可供交流,下面是鄙人的一点管中之见:
1) 个人以为,如果“溶液也比较澄清发亮了”,可以认为已经消解好了,但是请注意,加标回收率不能说明样品是否消解完全,即使用高、中、低加标回收都不行,这是因为加标回收率的目的不是针对“样品是否消解完全”而设计的实验方法。最简单的方法就是将标准物质带同样品同时处理,用标准物质来说明测试的可靠性。顺便说一下,铜是比较好做的元素,估计上机出问题的可能性不大,样品的前处理是关键。
2) 赶酸的问题,前面已经有帖子已经说了,个人感觉不必,若要精确定出消解液的酸度,可用pH计测定一下消解液样品的酸度,要是酸度太大pH计读数不可靠,可以稀释十倍后再测定。然后可以用pH计读数的值来推算出样品中的酸度(硝酸是完全电离的酸,很好推算)。我的经验是,其实你用5%硝酸来配置标准溶液,即使不推算也不会有太大的问题,石墨炉对介质的要求不象原子荧光那样苛刻。
3) 其实你完全可以采用干灰化来处理样品,只是气味难闻一些而已。若非要和微波消解亲密接触,办法就是尽量缩小定容体积,如采用10毫升容量瓶等。顺便说一下,经过简单的推算,你即使上石墨炉,基本上在0.25克的取样量情况下也很难满足“现在国家要求特种油里最多只能有0.1ppm”这样低的测定要求,其实你可以用你的机子算一下1ppb的铜吸光度是多少,算完后你就明白了。
最后强烈建议:不要用微波消解处理油样品,取样量太少了。用干灰化来处理样品吧,将取样量增加到2~5克就没问题了。