仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

微波消解石墨炉法测油中铜含量碰到大问题了,请帮帮忙

原子吸收光谱(AAS)

  • 各位老师,大家好。麻烦请教几个问题
    现在我在用石墨炉法做油中铜含量的测定,碰到以下几个问题,希望你们能帮帮我
    由于我们没有买控制罐,所以我们的加热时间及加热功率都是自己摸出来的。现在做了N多次,爆了N多次,终于不爆了,溶液也比较澄清发亮了(一次可以做10个罐,现在我们一次做5个罐)。但是有点问题。1.我怎么知道它到底消化好没有呢?是不是做加标回收率就行了?2.还有我如何控制最后的酸度(不是有人说要跟标准曲线的标准溶液酸度保持一致吗)?像现在我基本上完了之后是直接定容到25ml,基本上没有赶酸。是不是要再赶一下酸,那样转移来转移去不是有很多损失?3.现在还有一点是我现在做是做出来了,但是它做出来的吸光度(扣除样品空白)之后很小,基本上它的样品溶液浓度只有0.004左右,但是这样的话,最终样品中还是很高,大概在0.5ppm左右,我的意思也就是说由于我们的样品只有0.1-0.3克左右导致它里面的含量比样品空白的少很多很多很多,现在国家要求特种油里最多只能有0.1ppm,这样的话,基本上结果就出不来了。也就是说我们的样品量太少了导致误差很大,而且也基本上达到了检出限。我现在想通过以下两点来努力,增加样品量和定容量变小。前者由于微波消解最多只能0.3克左右,所以我想采用称1.2克左右,先在加热板上消解至无黄烟(但是我试了,好象要很久,那样的话还不如直接加热板解决算了),然后再微波消解。后者我已经定容至25ml了,已经很小了。所以我现在基本上不知道怎么办了。
    望大师们指点。
    +关注 私聊
  • 第1楼2004/12/28

    1、关于定容问题,你可以去购买一些比色管(10毫升的),就可以解决部分定容问题。2、关于回收率问题,公子卓早就在网上说过了,要选择三点进行回收率的检测,低浓度、中浓度、高浓度三个浓度才能说明问题。3、消解彻底与否,我认为已经彻底了。关于检测得的浓度问题,你可以简单地检测一下消解后的酸度,然后将标准溶液的酸度也与之相同,简单地估算一下样品的溶液。

0
    +关注 私聊
  • 第2楼2004/12/28

    谢谢楼上的,但是我现在还是解决不了样品溶液浓度低的问题啊?请再指教。谢谢

0
    +关注 私聊
  • 第3楼2004/12/28

    如果想解决酸度问题,是不是可以把标准溶液也同样消化(加的酸一样)这样我觉得会更准确!!!

0
    +关注 私聊
  • 第4楼2004/12/28

    能不能直接将样品稀释后,直接进样啊?

    peakerwu 发表:谢谢楼上的,但是我现在还是解决不了样品溶液浓度低的问题啊?请再指教。谢谢

0
    +关注 私聊
  • 第5楼2004/12/29

    1.我怎么知道它到底消化好没有呢?是不是做加标回收率就行了?

    这个你可以通过带标准物质一起分析来确定,带标准和加标回收是 两个概念

0
    +关注 私聊
  • 第6楼2004/12/29

    2.还有我如何控制最后的酸度

    你看看有相关的帖子,好象ICP论坛有个,酸度的控制涉及的方面比较多,

0
    +关注 私聊
  • 第7楼2004/12/29

    直接进样那肯定是不行的,呵呵,人家是有机物啊。我现在就是解决不了样品溶液浓度比不上空白的大的问题,这样导致了结果相差个0.00几的话,最终结果就相差好几百个ppb了

0
    +关注 私聊
  • 第8楼2004/12/29

    应助工程师

    油里面Cu的分布应该很均匀了,怎么不能直接进样了?!
    不过直接进样要自己摸索升温程序,对于油特别是

0
    +关注 私聊
  • 第9楼2004/12/29

    注意了,楼上的兄弟,油是不溶于水的啊。

0
    +关注 私聊
  • 第10楼2004/12/29

    首先应当感谢perkerwu 兄弟给我们提供了很好的素材可供交流,下面是鄙人的一点管中之见:
    1)    个人以为,如果“溶液也比较澄清发亮了”,可以认为已经消解好了,但是请注意,加标回收率不能说明样品是否消解完全,即使用高、中、低加标回收都不行,这是因为加标回收率的目的不是针对“样品是否消解完全”而设计的实验方法。最简单的方法就是将标准物质带同样品同时处理,用标准物质来说明测试的可靠性。顺便说一下,铜是比较好做的元素,估计上机出问题的可能性不大,样品的前处理是关键。
    2)    赶酸的问题,前面已经有帖子已经说了,个人感觉不必,若要精确定出消解液的酸度,可用pH计测定一下消解液样品的酸度,要是酸度太大pH计读数不可靠,可以稀释十倍后再测定。然后可以用pH计读数的值来推算出样品中的酸度(硝酸是完全电离的酸,很好推算)。我的经验是,其实你用5%硝酸来配置标准溶液,即使不推算也不会有太大的问题,石墨炉对介质的要求不象原子荧光那样苛刻。
    3)    其实你完全可以采用干灰化来处理样品,只是气味难闻一些而已。若非要和微波消解亲密接触,办法就是尽量缩小定容体积,如采用10毫升容量瓶等。顺便说一下,经过简单的推算,你即使上石墨炉,基本上在0.25克的取样量情况下也很难满足“现在国家要求特种油里最多只能有0.1ppm”这样低的测定要求,其实你可以用你的机子算一下1ppb的铜吸光度是多少,算完后你就明白了。
    最后强烈建议:不要用微波消解处理油样品,取样量太少了。用干灰化来处理样品吧,将取样量增加到2~5克就没问题了。

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...