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煤气分析案例解析一例

安平

2013/10/29
药物分析

气相色谱（GC）

煤气分析案例解析一例

梗概：十通阀加六通阀 gc -TCD

本例采用十通阀进样反吹加六通阀的办法，一次进样完成分离分析煤气中的氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、乙烷、乙烯、C3等组分。

采用Shimadzu的 gc2010 主机，TCD检测器，氢气做载气。

仪器结构原理图（待机状态）

阀1 完成样品进样和反吹，阀2分离分析C3以下的各个组分。黄色部分为载气流向，蓝色部分为样品流向。

工作流程：

1 取样（待机）

待机状态下，将样品气注满定量环。阀2 位置如图，13X分子筛色谱柱串入流路中。也可以把这个状态称为取样状态（load）。

2 进样

十通阀旋转，载气推动样品，进入预切柱Porapak Q。将样品预分离。样品在预切柱上的大概分布如下图所示

色谱峰依次为氧氮一氧化碳合峰、CO2、C2、C3（PQ可以分离C2，未画出）。

该柱较短，各色谱峰未分离完全。（另外注意，C2和C3之间的保留时间差距较大。）

3 反吹

当C3以下的组分从预切柱流出，进入第二根Porapak Q柱中时，再次转动十通阀，反吹重组分。第一根PQ柱中的载气反向流动，将保留更强的组分吹出色谱柱。

4 六通阀切换

样品在两个阀之间的Porapak Q柱上进一步预分离，当合峰进入13X分子筛柱时，六通阀旋转，将合峰物质封闭在阀中。

PQ柱中的其他组分经由阻尼流出，进入TCD，依次为CO2、C2、C3。

如图所示：

5 六通阀再次切换，流出氧氮一氧化碳甲烷

当乙烷乙烯出峰完毕，六通阀再旋转依次，先前封闭在13X色谱柱中的氧氮甲烷一氧化碳流出。

6 六通阀旋转，流出C3

7 最后所有的阀复位

色谱图

小结：采用十通阀加六通阀分离分析煤气中各个组分

分
该帖子已被版主-老多_小多加20积分，加2经验;加分理由:原创大赛奖励

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飘殇

第1楼2013/10/30

请问一下安平老师，阀的切换时间是怎么确定的呢？

0

仪器行业小书童

第2楼2013/10/30

向安老师学习，呵呵。
这个是很经典的十加六的图。

PQ的柱子分离C2H4，C2H6，C2H2的时候效果有时候不好，有时候更喜欢将中间的分析柱换成PN的，分离效果会好点，前面的预柱PQ，水在其中被反吹走，后面的13X有时候也可以用5A的，便宜一点，呵呵。

0

老多_小多

第3楼2013/10/30

阀是仪器本身就有的么？
这样的仪器是专门做煤气的还是....

0

wulin321

第4楼2013/10/30

应助达人

看不懂但如图做的不错

0

zyl3367898

第5楼2013/10/31

应助达人

有图再加上讲解，就明白多了。

0

qyf8833

第6楼2013/11/04

不错。学习了

0

lhx5012

第7楼2014/01/26

最好能够汇总一下，打包成压缩文件让我们能够下载就好了！

0

yylianxin

第8楼2014/04/14

经典的方法

0

开封汴梁

第9楼2014/04/15

不错，不过切换的时间要掌握的非常好才行，不然色谱柱污染快！

0

安平

第10楼2014/04/15

应助达人

对的。

0

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