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【DIY课堂】 GC镍转化炉连接方式的改造

安平

2013/11/05
药物分析

气相色谱（GC）

GC镍转化炉连接方式的改造

概述镍触媒针型阀

用户有一台Shimadzu的GC2010 Plus，带有SPL（毛细管进样口）和WBI（填充柱进样口），单FID检测器。用户新购了镍转化炉，分析某装置收集气体中的微量CO2和CO。

仪器使用了简单的一根TDX色谱柱，分析过程中发现空气峰（氧气和氮气）的干扰较大。

现场发现仪器使用了氢气做载气（使用WBI进样口），色谱柱后连接镍触媒。仪器分析结构如下图：

色谱柱出峰顺序为CO、CH4、CO2。CO和氧氮的分离度较低，容易受到氧氮的干扰。

并且用户使用的标准气体也是使用了氮气作为底气，于是试验了一下。气相色谱改用氮气做载气，色谱柱后补充氢气。

如下图，在色谱柱后加3通，从氢气源引出管路，经由针型阀接在三通上，然后接入镍触媒。再次进样后，CO受干扰的情况减轻了。

这是常见的镍触媒使用方法，但当使用色谱柱后补充流量这样的系统时候，需要注意一定要保持色谱柱前压力比镍触媒入口压力高。因为色谱柱后增加了阻尼的缘故，色谱柱后压力会变高，有可能使得色谱柱柱后压力高于柱前（如果柱前压力不变化），导致进样不出峰。

该GC系统使用了恒流的WBI进样口，当色谱柱后压力升高，进样口压力会自动提高，以适应阻力变化。只要保证氢气源压力足够高就可以。

小结：虽然改装后实验成功，但是此系统的适应性较差，一旦更换色谱柱或者调整色谱柱流速，流经镍触媒的氢气流速会发生变化，需要重新调整。

看来使用恒压阀加恒流阀的组合会好一点，会保证镍触媒内氢气流速的基本稳定。

分
该帖子已被版主-老多_小多加20积分，加2经验;加分理由:DIY课堂作品奖励

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〓疯子哥〓

第1楼2013/11/06

仪器的实物图能发上来给大家学习学习么？

0

老多_小多

第2楼2013/11/06

这样看文字感觉还是不够直观

0

chengjingbao

第3楼2013/11/06

第一张图非常奇怪，触媒转化本身就是在加氢情况下进行的，第一张图不加氢，其转化是如何进行的？

0

wulin321

第4楼2013/11/06

应助达人

如果把原图发出来可能看的明白些

0

安平

第5楼2013/11/06

应助达人

第一张图的载气是氢气。不好意思，好像没写出来。
chengjingbao(chengjingbao) 发表:第一张图非常奇怪，触媒转化本身就是在加氢情况下进行的，第一张图不加氢，其转化是如何进行的？

0

安平

第6楼2013/11/06

应助达人

不好意思，当时没有拍照，以后有机会补充吧。

0

colindrj

第7楼2013/11/06

岛津的甲烷转化炉没有做在机器上的型号，死体积太大了。

0

安平

第8楼2013/11/06

应助达人

管路体积是不小

0

chengjingbao

第9楼2013/11/07

这种思路我也想过，但没干过，特别是填充柱，氢载的量不好掌握。

其实，我也是后半句没说出来，除非是氢载，用氢载的人毕竟不太多。
安平(byron1111) 发表:第一张图的载气是氢气。不好意思，好像没写出来。

0

qxmhfx

第10楼2013/11/07

岛津的外置镍转化炉气路连接在它说明书里介绍的很详细，可参考。

0

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