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【求助】:气谱定性分析苯、甲苯、二甲苯

气相色谱(GC)

  • 最近刚接触涂料(各类漆)中有害物质分析,主要是测定其中含有的苯、甲苯、二甲苯含量,依照GB18581-2001 中气谱(内标法)分析,但遇到些问题,希望各位高手帮忙指点一下~~

    先按照GB配置含有苯、甲苯、二甲苯的标准溶液,得到谱图,得到相关的三苯保留时间,同时计算出校正因子,接下来进行样品分析,问题出现了,如何准确判断出样品中是否含有三苯呢,是依靠与内标物的相对保留时间吗?那样品保留时间与标样保留时间相差多少才能确定样品中是否含有三苯呢?因为现在漆中成分复杂,所以很头痛,希望大家指点一下~~
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  • shaoylc

    第1楼2006/11/30

    这个问题确实比较麻烦,我前段时间刚好做过沥青的分析,也是测三苯。确实组分很复杂,不过感觉还是能够分开。建议保留时间和相对保留时间结合起来看,有时两个峰非常接近时的确很难判断。不过庆幸的是我们当时自己开发的实验方法,用的是气质联用,所以基本上不存在判断峰的问题。如果只是气相的话,只有自己判断了。相对保留时间就看越接近的越好了,关键还要看你的保留时间重现性,重现性不好的话光靠相对保留时间,有时的确很难。

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  • windy1217

    第2楼2006/12/01

    保留时间越接近越好?那是什么概念呢(如1.315 和1.395或1.405 算是相符吗?)

    还有若是样品中三苯的含量很高(如甲苯超标),那么保留时间是否肯定和标样的保留时间有区别呢?

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  • mayao1217

    第3楼2006/12/02

    基本上要判定三種苯類是否都有存在

    可在您原先注射的真實樣品(複雜樣品)中

    個別添加苯,甲苯,二甲苯(加大濃度並不會改變峰出現的時間)

    然後分別注射,對照無添加時的樣品圖

    即可知道是否三種苯都有存在,

    當然,這樣的說法有點錯誤,

    因為,也許複雜樣品中,根本不存在這三種樣品,

    但存在著和這三種相同滯留時間的分析物,

    所以一般而言,若不是連接質譜儀偵測,

    您就必須要再利用別種儀器確認了,

    這樣說明不知道可否清楚!!

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  • 大黄

    第4楼2006/12/02

    虽说并不能完全通过气相的保留时间来确定物质的存在与否,可是如果色谱稳定,基本上还是能确定存在的了,而且现在也是这么在做的
    如果样品类型发生变化,那就用双柱法,两个保留时间吻合的话,这样就稍微可靠一点.

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  • diamond

    第5楼2006/12/02

    一定要用双柱定性,不然数据不可靠。

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  • ayan2001_2000

    第6楼2006/12/02

    保准品的保留时间+-0.01 我是这样算的

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  • 澍迩

    第7楼2006/12/02

    觉得一楼说得很有道理!

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  • windy1217

    第8楼2006/12/03

    明白您的解答,我会在日后工作中实践用一下~~

    感谢各位高手的指点,多谢~~~让我获益良多!

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  • ldhwlm

    第9楼2006/12/03

    定性的最终方法就是标样

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