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【原创】ICP--AES法测定仲钨酸铵中杂质元素

yunmang777

2013/11/08

ICP--AES法测定仲钨酸铵中杂质元素

张云芒

仲钨酸铵的成品纯度要求较高，其杂质含量通常在0—0.1%之间。因杂质含量较低，而仲钨酸铵的含量较高，样品溶液进入ICP—AES之后，钨产生的谱线对被测元素干扰较大，其信号强度甚至超过被测元素本身所产生的。因而，需要除去钨，鉴于钨酸的特性，综合考虑采用沉淀分离法使基体钨酸从溶液中分离出来。分离效果较为明显。

实验部分
一，仪器与设备
（1） ICP—1000II（北京豪威量科技有限公司）；a功率：1000w；b阳压：2460v；c阳流：0.74A；d栅流：0.16A；e等离子：800L/H；f雾化气：0.16MPa
（2）分析天平：精确度达到 0.0001g。
（3）玻璃棒，烧杯，漏斗，定量滤纸，聚四氟烧杯。容量瓶：50ml，100ml。移液管。所有的器皿在使用前都应用 10% （v/v ）的硝酸清洗。
（4）可调节电热炉。

二，试剂
1，水：蒸馏水。
2，硝酸：ρ(HNO3 ) = 1.42 g/mL。优级纯。
3，盐酸：ρ(HCl) = 1.19 g/mL。优级纯。
4，氨水（氢氧化铵）：25%—28%，优级纯。
5，过氧化氢：30%，优级纯。
6，定量滤纸。
三，样品处理
准确称取样品1.0000g，并作平行样。置于标记的聚四氟乙烯坩埚中，加氨水15ml。盖坩埚盖，室温下放置4h以上。加上过氧化氢10ml，盖上坩埚盖，将坩埚放到垫有耐火的电热板上加热使其微沸30分钟左右。取下，加过氧化氢10ml，盖盖，继续微沸30分钟，使样品分解完全。除去坩埚盖，加入盐酸或硝酸5ml，加热蒸至近干，再加入盐酸5ml，加热取下。加入沸水20ml，搅拌均匀。
过滤，用水洗涤沉淀若干次，弃去滤渣。将滤液冷却至室温，定容至50ml容量瓶中，备用。
（注：由于容量瓶小，所以洗涤沉淀用水要多次少量。）

四，标准制备
配制标准溶液如下，单位ug/ml

元素 P Sn As Si Cu Mg Mo
标准1 20 20 20 20 8 8 8
标准2 4 4 4 4 1.6 1.6 1.6
标准3 1 1 1 1 0.4 0.4 0.4

在计算机输入时，其换算结果如下：
A称样1.0000g，定容至50ml容量瓶中。其浓度为：20mg/ml

元素 P Sn As Si Cu Mg Mo
标准1 0.1% 0.1% 0.1% 0.1% 0.04% 0.04% 0.04%
标准2 0.02% 0.02% 0.02% 0.02% 0.008% 0.008% 0.008%
标准3 0.005% 0.005% 0.005% 0.005% 0.002% 0.002% 0.002%

五，测试样品
开机后，调试仪器各个条件如“一”中。建立方法，吸取“四”中所配置的系列标准液制作标准曲线。然后，一次吸入样品，测得结果打印。如下：
单位：%，即样品中的百分含量。
P As Sn Si Mg Cu Mo
36（1） 0.0041 0.0027 0.0000 0.0020 0.0013 0.0004 0.0001
36（2） 0.0042 0.0027 0.0000 0.0021 0.0013 0.0003 0.0001
12（1） 0.0034 0.0026 0.0000 0.0024 0.0018 0.0004 0.0000
12（2） 0.0034 0.0026 0.0000 0.0025 0.0018 0.0004 0.0000
六，总结
本次测试，样品处理是关键，处理起来需要耐心仔细。结果回传送样方，其结果基本与第三方检测基本吻合。

实验人：张云芒

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