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GCMSD检测苯醚甲环唑不出峰

气质联用(GCMS)

  • 最近我们客户方面检出我们产品中有苯醚甲环唑,于是我们也增加了这个项目。

    但是我们根据相关系列上的设置进行检测时,他们的检测限能达到0.001左右,但是我们的一直在0.1左右。

    仪器设置和他们一模一样也达不到他们的检测限。

    找了几份做苯醚甲环唑的资料,按他们的方法做也是达不到0.001的检测限。

    直接进标准品的话,0.5ppm左右才能有比较好的峰形。

    我们用的是安捷伦的GC6890N/MSD5975C,EI源;

    仪器是正常的。

    有没有哪位高手给指点一下。

    有做这个项目的朋友帮忙发份仪器设置和前处理方面的资料,谢谢

    1217976244@qq.com
  • 该帖子已被版主-千层峰加2积分,加2经验;加分理由:话题
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  • 千层峰

    第1楼2013/11/08

    柱子型号一样吗?衬管,离子源的污染程度会影响检测限的。

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  • xtj353

    第2楼2013/11/08

    都是用的HP-5MS,选择性离子323、325、265、267

    我们检测的时候,出苯醚甲环唑的地方基线比较高,怀疑被掩盖了。

    但是SIM的时候设置苯醚甲环唑,本来出峰的地方基线才升的很高,不设置,基线又很正常

    很疑惑啊

    千层峰(jxyan) 发表:柱子型号一样吗?衬管,离子源的污染程度会影响检测限的。

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  • 千层峰

    第3楼2013/11/08

    那么低浓度要用SIM。标液的基线也这样吗?

    xtj353(xtj353) 发表:都是用的HP-5MS,选择性离子323、325、265、267

    我们检测的时候,出苯醚甲环唑的地方基线比较高,怀疑被掩盖了。

    但是SIM的时候设置苯醚甲环唑,本来出峰的地方基线才升的很高,不设置,基线又很正常

    很疑惑啊

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  • xtj353

    第4楼2013/11/08

    就是用的SIM,进标准品基线也很高。

    通过查看运行记录发现是调谐后基线升高了,详细看帖子http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131108/5051578/

    SIM和GC设置都没变过,就是调谐了基线升高了

    怎样才能让基线降下来呢,求指点

    千层峰(jxyan) 发表:那么低浓度要用SIM。标液的基线也这样吗?

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  • 木木小曖

    第5楼2017/03/20

    请问您现在问题解决了吗,我现在碰到一样的难题,我们这边只能检测出10ppm。

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  • 雾非雾

    第6楼2017/03/20

    应助达人

    我们是的旧仪器,单纯就苯醚甲环唑的仪器检测限来说,我们大概只能做到0.005ppm,不同的仪器这个检测情况是不同的,不能刻意追求很低的检测限。只要方法检测限能符合要求就可以(前处理方法中有浓缩)。比如如果您仪器上能做到0.1ppm,前处理方法浓缩10倍,它的方法检测限就是0.001ppm了。

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  • 木木小曖

    第7楼2017/03/21

    我们样品较少,浓缩倍数也就是2,仪器能跑出10ppm,老师让我自己想办法。我们这个也是旧的仪器,不过柱子是新的DB-5,衬管,衬壁也都清洗了。

    雾非雾(mcds) 发表:我们是的旧仪器,单纯就苯醚甲环唑的仪器检测限来说,我们大概只能做到0.005ppm,不同的仪器这个检测情况是不同的,不能刻意追求很低的检测限。只要方法检测限能符合要求就可以(前处理方法中有浓缩)。比如如果您仪器上能做到0.1ppm,前处理方法浓缩10倍,它的方法检测限就是0.001ppm了。

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