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从质谱发现化学世界的美

吕梁山

2013/11/11
药物分析

气质联用（GCMS）

从质谱发现化学世界的美

最近我使用GCMS做检测，发生了一次误判，因为是标准品，所以产生的误判也具有典型性，产生误判的分子CAS编号为94-75-7和1928-38-7。看到相似度只有56%的时候，我非常生气，觉得质谱这东西太不靠谱了，连标准品都检测不到，看来真的是花拳绣腿，没啥用处啊！但是出于好奇，我还是下决心想看看，发生误判的东西到底是什么？为什么会产生误判？是仪器的问题，是试剂供应商的问题，还是我自身问题？

两种物质的结构式

随后我在百度上找到他们的资料。其中94-75-7对应的化合物为2,4-二氯苯氧乙酸，简称为2,4-D，是一种人造的生长激素，也是一种主要的除草剂，曾作为用于研究微生物降解氯化芳香化合物的模型化合物。而1928-38-7对应的化合物是2,4-二氯苯氧乙酸甲酯。他们的中文名字长的还是挺像的，不对啊，他们的分子量相差12，多了一个炭原子啊！而且两种化合物的中文名就差两个字，甲酯。我一看该标准品的溶液，顿时豁然开朗，标准品的溶剂为甲醇，是不是标准品已经在溶液中发生了化学反应啊？根据我的理论基础，我认为其中发生了酯化反应。所谓酯化反应，是一类有机化学反应，是醇跟羧酸或含氧无机酸生成酯和水的反应。2,4-D是酸，而甲醇属于醇类，反应条件是具备的。问题终于解决了，脑子豁然开朗了。我最终检测到的物质是2,4-D的酯化物。

标准物质的TIC谱图

自动检索到的谱图

预想的谱图

通过这次试验，告诉了我，不要放过试验的每一个细节，对于质谱给出的答案，可以作为参考，不能盲从，更不能不问为什么，多问几个为什么，我们会发现化学世界的美。酯化反应就是我发现的一个世界之美!但是为发生酯化反应的反应条件是什么？还是需要我去积极探索的！

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bbguan

第1楼2013/11/11

恩，同意！

0

枫殇

第2楼2013/11/11

应助达人

甲酯化导致误判，但是应该只有部分样品甲酯化吧应该有未发生甲酯化的峰吧

0

吕梁山

第3楼2013/11/11

这个说不准，我也在想呢，可能就分不开吧
枫殇(wy19871124) 发表:甲酯化导致误判，但是应该只有部分样品甲酯化吧应该有未发生甲酯化的峰吧

0

枫殇

第4楼2013/11/11

应助达人

质量色谱图搜索162 220看看与234的分离效果

0

吕梁山

第5楼2013/11/11

好的，我再仔细看看
枫殇(wy19871124) 发表:质量色谱图搜索162 220看看与234的分离效果

0

symmacros

第6楼2013/11/11

应助达人

楼主很仔细的，发现了问题。请问（甲醇）标准溶液是厂家提供的还是楼主自己用甲醇配制的标液？

0

ruan651209

第7楼2013/11/11

楼主细心，

俺这段时间沉迷的，正好与之相合。

0

symmacros

第8楼2013/11/11

应助达人

一般讲不会全部都甲酯化的，总会有点酸的。
枫殇(wy19871124) 发表:甲酯化导致误判，但是应该只有部分样品甲酯化吧应该有未发生甲酯化的峰吧

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symmacros

第9楼2013/11/11

应助达人

请问楼主用什么柱子？
吕梁山(shih20j07) 发表:这个说不准，我也在想呢，可能就分不开吧

0

吕梁山

第10楼2013/11/11

我买的标准品是液体的，溶剂就是甲醇
symmacros(jimzhu) 发表:楼主很仔细的，发现了问题。请问（甲醇）标准溶液是厂家提供的还是楼主自己用甲醇配制的标液？

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