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Se的测定,神奇的加标回收验证试验。。。。。。。。。。。。。。

  • tobaccoicpms
    2013/11/13
  • 私聊

ICP-MS

  • 鉴于Se的测定一直不甚明了,于是决定做加标回收,添加浓度5ppb,氢气碰撞反应模式,分别选择质量数是78和80分两次进行测定,两次回收率均在85-110%之间,证明回收率没问题,但是选择78时候的实测浓度低于选择80时所测浓度,在此情况下,添加回收率正常,究竟选择质量数是78所测浓度准确还是选择80时准确?另外两次测定时候 也都测试了5ppb 的标准样品浓度,其值大约在4.8到5.2之间,这个有点说不过去吧 ,差的太多,以上情况大家怎么看?
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  • nphfm2009

    第1楼2013/11/13

    应助达人

    “都测试了5ppb 的标准样品浓度,其值大约在4.8到5.2之间,这个有点说不过去吧 ,差的太多”

    会差的多吗,回收率不是再96~104之间了吧,即使再开碰撞反应池的情况下,80硒不是会有40Ar40Ar的干扰,一般硒是选择78Se与82Se作为监测的同位素吧

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  • tobaccoicpms

    第2楼2013/11/13

    氢气碰撞能消除BrH的干扰么

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  • envirend

    第3楼2013/11/13

    应助达人

    楼主用的不会是纯氢气吧? 和什么气体混合呢?

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  • tobaccoicpms

    第4楼2013/11/13

    就是纯氢气 没使用混合反应气

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  • timstoicpms

    第5楼2013/11/13

    待测溶液 Br含量都很少吧,79Br1H对80Se、81Br1H对82Se的干扰可以忽略不计。

    tobaccoICPMS(tobaccoICPMS) 发表:氢气碰撞能消除BrH的干扰么

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  • tobaccoicpms

    第6楼2013/11/13

    我也这么想,但ICPMS应用工程师说Br是常量元素浓度很大,而且79Br1H对80Se、81Br1H对82Se的干扰无法通过H2碰撞反应消除,所以最好选择78Se进行测定。溴应该是痕量元素吧,什么时候变成常量了呢。撇开溴的影响不说,在我选择78Se和80Se测试时候添加回收率都正常,但各自的测定浓度值相差很大,到底哪个质量数下测定的浓度才是准确的?

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:待测溶液 Br含量都很少吧,79Br1H对80Se、81Br1H对82Se的干扰可以忽略不计。

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  • timstoicpms

    第7楼2013/11/14

    Bruker 这个应用工程师我见过,新手。如果溴是常量元素的话,就不会晚在1825年才被化学家发现了。

    tobaccoICPMS(tobaccoICPMS) 发表:我也这么想,但ICPMS应用工程师说Br是常量元素浓度很大,而且79Br1H对80Se、81Br1H对82Se的干扰无法通过H2碰撞反应消除,所以最好选择78Se进行测定。溴应该是痕量元素吧,什么时候变成常量了呢。

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  • timstoicpms

    第8楼2013/11/14

    对加标回收率,你的容忍是85%-110%。5ppb标液实测值为4.8-5.2ppb,偏差100%±4%,你却不能容忍——我觉得你吹毛求疵了。

    tobaccoICPMS(tobaccoICPMS) 发表:于是决定做加标回收,添加浓度5ppb,氢气碰撞反应模式,分别选择质量数是78和80分两次进行测定,两次回收率均在85-110%之间,证明回收率没问题

    另外两次测定时候 也都测试了5ppb 的标准样品浓度,其值大约在4.8到5.2之间,这个有点说不过去吧 ,差的太多,以上情况大家怎么看?

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  • tobaccoicpms

    第9楼2013/11/14

    对5ppb的标液要求严格是因为标液本身基体干净所以测定值想尽量准确,更重要的问题是在78Se和Se80测定的结果哪个才是接近真实值?

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:对加标回收率,你的容忍是85%-110%。5ppb标液实测值为4.8-5.2ppb,偏差100%±4%,你却不能容忍——我觉得你吹毛求疵了。

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  • timstoicpms

    第10楼2013/11/14

    我觉得你太刻意了:你把 5ppb Se 标液当样品反复测10次,你看看这10次结果偏差多少。

    tobaccoICPMS(tobaccoICPMS) 发表:对5ppb的标液要求严格是因为标液本身基体干净所以测定值想尽量准确,更重要的问题是在78Se和Se80测定的结果哪个才是接近真实值?

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