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岛津GC2010气相色谱仪老化参数及注意事项

气相色谱(GC)

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  • 本人是新手,刚刚接触色谱这方面,最近设备的基线总往上飘,而且还出现倒峰,
    所以想老化一下柱子。但是不知道老化参数如何设置,请大家指教!

    色谱图如下,基线有时还会跑到零点以下。

ethanxu 2013/11/13

如果是新柱子,一个原则:升温慢,降温快,高温保持,低温不保持。最后温度低于柱子承受测试的-20度左右。来回几个循环。如果是旧柱子,可以在柱子的承受温度的-20度左右保持1-2小时。进样口可以直接用柱子的承受温度老化。

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  • ethanxu

    第1楼2013/11/13

    如果是新柱子,一个原则:升温慢,降温快,高温保持,低温不保持。最后温度低于柱子承受测试的-20度左右。来回几个循环。如果是旧柱子,可以在柱子的承受温度的-20度左右保持1-2小时。进样口可以直接用柱子的承受温度老化。

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  • tjww

    第2楼2013/11/13

    最近设备的基线总往上飘可能是因为柱流失,是不是程序升温的最终温度有点高(参考色谱柱的温度参数)

    老化色谱柱的温度(包括进样口温度、检测器温度)尽量不要接近色谱柱的最高使用温度,进样口的温度和持续升温的最高温度宜比平时设置的温度高些,程序升温多设几阶,升温速率慢些,降温速率可快,老化时间长点。

    关于老化色谱柱是不是接检测器,最好不接,但是接检测器影响也不大

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  • 阿宝

    第3楼2013/11/13

    上个 放大图谱 看看先

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  • 飘殇

    第4楼2013/11/13

    一般设置老化温度的话是低于柱子的最高使用温度20℃,你可以从低温程升到这个温度恒温老化。也有先从低温程升到这个温度老化半个小时再降温,然后多走几个循环。

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  • 清清66

    第5楼2013/11/13

    I楼说的挺对,但是人家新手,可能还是挺不懂的,我给你一个参考,假设我测定时设定的进样口温度200,检测器温度280,老化时柱子温度设置可以初始温度60度,保持时间0.0min,以20度/min升温,到240度,保持30min,再以-40度/min降温,到60度,保持1min。再以20度/min升温,到240度,保持30min。再以-40度/min降温,到60度,保持1min,重复三次升降,最后再升一次以20度/min升温,到240度,保持30min。也就是三个循环。最后看看基线平稳不。

    如果柱子用过很久了,你可以不用这么麻烦,直接稍低于柱子最高使用温度2度左右高温运行2个小时就好了

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  • tiramisue

    第6楼2013/11/13

    也就是说进样口温度大约高于柱子老化温度20℃吗?

    ethanxu(ethanxu) 发表:如果是新柱子,一个原则:升温慢,降温快,高温保持,低温不保持。最后温度低于柱子承受测试的-20度左右。来回几个循环。如果是旧柱子,可以在柱子的承受温度的-20度左右保持1-2小时。进样口可以直接用柱子的承受温度老化。

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  • tiramisue

    第7楼2013/11/13

    温度设置的不是太高,色谱柱温度260℃,进样口温度240℃。除了往上飘,偶尔还有下降低于0点的情况。

    tjww(tjww) 发表:最近设备的基线总往上飘可能是因为柱流失,是不是程序升温的最终温度有点高(参考色谱柱的温度参数)

    老化色谱柱的温度(包括进样口温度、检测器温度)尽量不要接近色谱柱的最高使用温度,进样口的温度和持续升温的最高温度宜比平时设置的温度高些,程序升温多设几阶,升温速率慢些,降温速率可快,老化时间长点。

    关于老化色谱柱是不是接检测器,最好不接,但是接检测器影响也不大

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  • tiramisue

    第8楼2013/11/13

    已上图,谢谢啦!

    阿宝(lpr20) 发表:上个 放大图谱 看看先

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  • tiramisue

    第9楼2013/11/13

    我是把FPD检测器堵上之后,把柱子放空于柱箱内老化。可是GC-solution设置参数的时候让我选择检测器,请问老化的时候FPD参数怎么设置呢?

    飘殇(zx08052109) 发表:一般设置老化温度的话是低于柱子的最高使用温度20℃,你可以从低温程升到这个温度恒温老化。也有先从低温程升到这个温度老化半个小时再降温,然后多走几个循环。

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  • tiramisue

    第10楼2013/11/13

    我是把FPD检测器堵上之后,把柱子放空于柱箱内老化。可是GC-solution设置参数的时候让我选择检测器,请问老化的时候FPD参数怎么设置呢?

    飘殇(zx08052109) 发表:一般设置老化温度的话是低于柱子的最高使用温度20℃,你可以从低温程升到这个温度恒温老化。也有先从低温程升到这个温度老化半个小时再降温,然后多走几个循环。

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