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带伤上阵，考核土壤中的铬~

名字长了容易引起注意

2013/11/13
光谱

实验室认可中能力验证部分牵涉到我手上的项目是土壤，考核土壤中的铬~

这次考核我分为两部分来进行，第一部分是标准溶液的配制，标准曲线的配制；第二部分是土壤的消解和分析过程。

第一部分：

1、配制（1+1）盐酸溶液

2、配制10%氯化铵水溶液。

3、配制50㎎/L的铬标准使用液

4、准确吸取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml铬标准使用液于50ml容量瓶中，然后在分别加入5ml10%的氯化铵和3ml的（1+1）盐酸，定容至标线。

将标准曲线上机分析，得出标准曲线如下：

标准曲线符合要求。

结果看起来还是不错的，下面准备土壤的消解

————————————————————分割线——————————————

第二部分，土壤的消解：

准确称取0.2g的样品，其中07448和07450，我准备了平行样。样品见下图：

用水湿润后加入10ml（1+1）盐酸，于电热板上低温加热。由于电热板调温旋钮的损坏，所以我在电热板上防止了隔热板。

等大于剩3ml的时候，加入5ml硝酸、5ml氢氟酸、3ml高氯酸，加盖中温加热1H左右。

然后开盖，飞硅，蒸至内容物呈粘稠状。

再加入3ml盐酸溶液，可是到这步的时候，我发现聚四氟乙烯坩埚里面的物质呈黄色。按照平常的消解铅、镉的经验，应该是无色透明的才对啊，当时我心里还是有些慌张的。但是既然做到这步了，就只有硬着头皮做下去了。冷却以后定容到50ml容量瓶中，颜色呈透明，这个拍摄角度的原因导致看起来有些许浑浊，见下图

结果：
07448真值为49±2㎎/kg，测试结果为47.2㎎/kg和48.5㎎/kg。07450真值为55±5㎎/kg，测试结果为53.2㎎/kg和54.1㎎/kg。实验室认可考核样的结果为52.8㎎/kg和53.1㎎/kg，上述两个土壤的值都在范围，所以我个人觉得实验室认可考核样的结果应该也在范围内，并且我认为实验室认可考核样的编号应该就是07450。

经过耐心的等待，终于得知自己的考核项目，土壤中的铬，结果为合格，顺利的通过了实验室认可能力验证。

分
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baby073125

第1楼2013/11/22

应助达人

精神可嘉啊！

0

jn1m

第2楼2013/12/02

图文并茂，不错，呵呵

0

zal

第3楼2013/12/03

应助达人

试验做的很成功

0

hou1210

第4楼2013/12/06

应助达人

带伤上阵精神可嘉。

0

m3153881

第5楼2019/01/02

我们方法和你的差不多，但是我们火焰法测铬吸光度一直不稳定导致差很多

0

离歌f

第6楼2019/07/05

我想问一下我们测铬曲线总是不好不成线性是为什么呢？

0

紫色轮回

第7楼2019/10/29

看着仪器应该是普析的TAS-990

0

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