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某油漆粉末样品元素迁移中铅元素不同谱线的结果问题之探究

依风1986

2013/11/13
x射线仪器

某一油漆粉末样品，做元素之间的迁移，每个元素都选有双波长，其中铅元素不同波长区别很大，请看

首先是铅元素不同波长的线性：

再看看QC的结果，满足+/-10%的偏差：

因为溶出没有标准样品，由于做塑胶考核样，顺便做了EC681K，选取铅不同波长下读数

结果在证书范围内

做了三组平行样，称样量约0.2g,加酸体积是质量的50倍，约10mL,不考虑酸度，震荡频率等其它因素影响，见下图结果：

以上三组结果一一对应

举例，先看第二组样品Pb217nm,结果是673.986mg/kg,看谱图：

看第二组样品Pb220.353nm,结果是517.514mg/kg,看谱图：

看第二组样品Pb283.306nm,结果是661.159mg/kg,看谱图

再看第三组样品Pb217nm,其结果为684.474nm,其谱图如下：

看第三组Pb220.353nm,其结果是576.708mg/kg,看其谱图：

再看第三组样品中Pb283.306nm,其结果是683.333mg/kg.其谱图如下：

从上面结果及其谱图可以清楚看出，同一个样品铅元素的溶出，不同谱线下结果差别很大，按照标准推荐波长，一般首先选择Pb220.353nm,而实际Pb元素其它两个波长结果相对而言比Pb220.353nm差别大，而信背比分别是Pb220.353nm>Pb217nm>Pb283.306nm,而净强度分别是Pb220.353nm>Pb283.306nm>Pb217nm，峰型也不存在干扰，线性，包括标准物质的检测，不同谱线结果差距不是很大，面对这个样品实际不同谱线的结果差距，大家该如何思考，去探究其中的原因？

分
该帖子已被版主-tang566加10积分，加2经验;加分理由:原创帖～

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tang566

第1楼2013/11/14

应助达人

不同波长测的结果差异还是很大。

0

tang566

第2楼2013/11/14

应助达人

没有第一组数据？

第二、三组数据如下：

220波长，两次测的差异还是挺大。

0

wulin321

第3楼2013/11/14

应助达人

油漆中的危害成分较多

0

依风1986

第4楼2013/11/14

应助达人

搞错了，第二组数据的Pb220.353结果是571.514mg/kg,是我写错了，你可以在文章里找到原数据，第一组Pb220.353结果是552.417mg/kg,你可以在文章里找到原数据
tang566(tang566) 发表:没有第一组数据？

第二、三组数据如下：

220波长，两次测的差异还是挺大。

0

依风1986

第5楼2013/11/14

应助达人

没错，现在就是选值问题
tang566(tang566) 发表:不同波长测的结果差异还是很大。

0

依风1986

第6楼2013/11/14

应助达人

现在环保油漆还好，市面上售卖的油漆不敢保证
wulin321(wulin321) 发表:油漆中的危害成分较多

0

tang566

第7楼2013/11/14

应助达人

这样，同一波长两次的数据差异与其它波长相近。
依风1986(xurunjiao5339) 发表:搞错了，第二组数据的Pb220.353结果是571.514mg/kg,是我写错了，你可以在文章里找到原数据，第一组Pb220.353结果是552.417mg/kg,你可以在文章里找到原数据

0

tang566

第8楼2013/11/14

应助达人

有没试一下用内标法，看能否避免这样的问题。
依风1986(xurunjiao5339) 发表:没错，现在就是选值问题

0

秋月芙蓉

第9楼2013/11/14

标准溶液是如何配制的？
样品是盐酸介质，震荡后过滤上机？

0

wulin321

第10楼2013/11/14

应助达人

是不是要贵很多
依风1986(xurunjiao5339) 发表:现在环保油漆还好，市面上售卖的油漆不敢保证

0

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