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GB/T20382-2006测试问题

  • 蓝是那么的天
    2013/11/15
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 本人最近用岛津LC-20A参考GB/T20382-2006纺织品 致癌染料的测定标准测试直接红28和直接黑38,标准的梯度淋洗如下:

    流动相A:0.0025mol/L磷酸二氢四丁基铵溶液,流动相B:100%已经

    0分钟 80%A+20%B 35分钟100%B 线性递变 40分钟100%B 45分钟80%A+20%B 线性递变 55分钟80%A+20%B

    但是测试中发现目标物在35分钟前已经出峰,于是将流动相从梯度淋洗改成等度淋洗,35分钟之后的程序全部删除,结果再测测试两个项目就都不出峰了,恢复梯度又正常出峰。

    从设置上看后面25分钟的设置相当于冲柱子和平衡流动相,但是为什么删掉就不出峰呢,这个不科学啊。由于本人刚开始使用液相,还有很多不懂的地方,希望有大神指点一二,谢谢。
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  • 武灵

    第1楼2013/11/15

    我做某指标时,也是梯度,出峰在4.5min左右,后面的梯度时间至少20min。我也试过把后面的时间直接删掉,也出现了楼主所说这种情况。
    我觉得,后面的时间就是冲柱子和平衡,如果色谱柱没平衡好,在相同的流动相条件下,是可能在出峰时间不出峰的,只是延迟而已。

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  • 有水有渝

    第2楼2013/11/17

    应助达人

    将流动相从梯度淋洗改成等度淋洗是什么流动相组成?
    梯度洗脱0分钟 80%A+20%B 35分钟100%B怎么能换成等度?0-35分钟流动相是一个渐变的梯度过程,如果你用20%A+80%B作等度我想应该是会出峰的, 用80%A+20%B等度不出峰很正常,同时是没有经过100%B那应该会有什么多污染物无法从色谱柱中洗脱出来,会越集越多,是什么后果楼主应该能想的到。

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  • houjjun

    第3楼2013/11/17

    应该是梯度的问题

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