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头大了~~原子荧光出峰呈“山”形

  • lizzyxiaowen
    2013/11/15
    • 私聊

原子荧光光谱（AFS）

  • 前两天用原子荧光法做胶囊内粉时，发现出峰后呈“山”字形，咨询了比较有经验的同事后得知，是消解过程中以及处理样品时价态不稳定，可是消解后溶液颜色澄清，完全辨别不出来价态什么的，这种情况应该如何处理呢？
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    +关注 私聊

  • coffee8

    第1楼2013/11/15

    楼主做的是什么项目呀？把你的图片截图给大家看一下

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  • lizzyxiaowen

    第2楼2013/11/15

    做的是某个成药胶囊内容物砷的测定~~我前处理用的是微波消解法，消解完后是澄清透明的

    峰形完全就是“山”的形状，就是不平滑，大波浪形

    coffee8(coffee8) 发表:楼主做的是什么项目呀？把你的图片截图给大家看一下

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  • 尘

    第3楼2013/11/15

    价态不稳定？消解后不是还要加还原剂的吗？

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  • huangza

    第4楼2013/11/15

    应助达人

    加入硫脲还原剂，将五价砷还原成三价砷。

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  • yinapple

    第5楼2013/11/15

    楼主的具体的前处理过程是怎样的？

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  • yangchengh

    第6楼2013/11/16

    做As都会加硫脲和抗坏血酸把五价As还原为三价As，不存在价态不稳定，如果进样不稳定，倒是会造成波浪形状的峰

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  • lingyi509

    第8楼2013/11/18

    预还原后如果还出现这个情况那应该不是价态的原因吧，找找进样时的原因看看

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  • lizzyxiaowen

    第9楼2013/11/18

    消解后赶酸，然后加入50g/l硫脲5ml，定容到50ml，然后进样

    尘(fjh26) 发表:价态不稳定？消解后不是还要加还原剂的吗？

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  • lizzyxiaowen

    第10楼2013/11/18

    可是同一时间测定其他样品和标液，其他的都没有问题，只有单一的这个样品出了问题，而且另外处理一份后也一样，后来除了加入硫脲，我又加了一点抗坏血酸，最后仍然是“山”字形

    yangchengh(v2658860) 发表:做As都会加硫脲和抗坏血酸把五价As还原为三价As，不存在价态不稳定，如果进样不稳定，倒是会造成波浪形状的峰

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