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液质MRM不出峰

液质联用(LCMS)

  • 我的仪器是1290-6460,质谱调谐正离子模式通过,负离子没有通过,检验调谐没有问题。我想做正离子扫描,但是质谱扫描不到离子,而且能看到喷雾,标液没有问题,流动相梯度是我以前优化好的,以前一直在用,出现问题之前做过离子源、lens、八级杆的维护,用2ml/min的乙腈:水(90:10)冲过喷雾针(没有摘柱子)。不知道哪位老师碰到过这种情况,帮忙解释一下,谢谢!
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  • sukiliang

    第1楼2013/11/17

    1、确定能吸到样品?
    2、拿标液直接打进质谱看看出不出峰,不出峰就是质谱问题,如果出峰就是液相的问题!
    一步步排查先!

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  • 第2楼2013/11/17

    [quote]原文由 sukiliang(sukiliang) 发表:1、确定能吸到样品?
    2、拿标液直接打进质谱看看出不出峰,不出峰就是质谱问题,如果出峰就是液相的问题!

    一步步排查先!

    确定能吸到样品,我的质谱调谐通过了,还有可能是质谱的问题吗?

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  • ie4680180

    第3楼2013/11/17

    应助达人

    出现问题之前做过离子源、lens、八级杆的维护。只怕就是这里的问题哦,不知是你自己搞的还是工程师搞的?这些维护不是熟练的人容易出问题啊。上次工程师帮我们清洗二级锥孔就差点抽不成真空了。我们自己真心不敢动的,呵呵

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  • 第5楼2013/11/18

    正如您说的,我的色谱柱出问题了,不知道什么原因导致的。呵呵

    cuichunhuaxq(cuichunhuaxq) 发表:不会液相没洗脱下来吧

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  • ie4680180

    第6楼2013/11/18

    应助达人

    那你换一根柱子试一下撒。

    鞠(v2645304) 发表:正如您说的,我的色谱柱出问题了,不知道什么原因导致的。呵呵

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  • GF9527

    第7楼2013/11/18

    楼主排查出原因了没?给我们解释下

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  • 第8楼2013/11/18

    现在稳挺解决了,标液出峰正常了,灵敏度也够用了。但是我没有弄清具体原因,我只是一直在进标样,开始的时候没有扫描到任何离子,但是慢慢的能扫到离子了,不过灵敏度不够,响应值比以前低很多;再继续进样,响应值慢慢变高,直到和以前的一样好了,就一直稳定了,真搞不懂。

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  • ie4680180

    第9楼2013/11/19

    应助达人

    哦,这里是个新柱子新标样的饱和作用。

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  • chrushcc

    第10楼2013/11/21

    你这是有死体积吧,我跑样,也经常前一两针不出峰或者是出峰偏晚,跑几针就好了。

    鞠(v2645304) 发表:现在稳挺解决了,标液出峰正常了,灵敏度也够用了。但是我没有弄清具体原因,我只是一直在进标样,开始的时候没有扫描到任何离子,但是慢慢的能扫到离子了,不过灵敏度不够,响应值比以前低很多;再继续进样,响应值慢慢变高,直到和以前的一样好了,就一直稳定了,真搞不懂。

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