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液相色谱测水中莠去津

hxq90

2013/11/18

液相色谱（LC）

本实验如下：

水样的前处理（加标试验----验证方法的可行性）：

量筒量取100mL纯水于250mL的分液漏斗中，加入5g氯化钠，振荡摇匀，待溶解后，用1000uL的移液枪移取1mL的1ug/mL的莠去津标准溶液，再用移液管准确移取10mL二氯甲烷于分液漏斗中，充分振荡5min，及时放气。静置15min后，分层，放出下层液体（有机相），再用10mL二氯甲烷萃取5min,静置分层后，合并两次有机相，用无水硫酸钠干燥后，转移至旋转蒸发仪的圆底烧瓶中，将旋转蒸发仪的温度调到40℃，水浴减压蒸干，最后用移液枪移取2mL甲醇分两次洗圆底烧瓶，再用氮气吹到1mL，0.45um滤头过滤，上机测试。

上述是我做莠去津加标试验的具体步骤，最后结果是回收率非常低，大概百分之十左右，查找了相关文献，关于液液萃取的处理步骤，大概也是这样的，我不知道问题出在哪里？请各位老师帮我分析一下。谢谢大家了。

分
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tangtang

第1楼2013/11/30

不用旋蒸看看？

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