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配制的邻苯标准溶液出现了错误，请帮忙找原因。

xiaoqin2011

2013/11/25

气质联用（GCMS）

用DR的8P标准品配制标准溶液，，和用Accustandar的8P混标配制出来的标准溶液，对这两套标准溶液分别进样，用DR配制成的标准溶液得到的峰面积要比用8P混标得到的峰面积小的比较多。前面6个的单峰面积要比对应浓度的混标配制得到的峰面积要小三分一左右，后2P（DINP，DIDP）则比对应的峰面积小二分一左右。

我是把8P的标准品称量到100毫升的容量瓶里，再用二氯甲烷定容，得到8瓶1000PPM的单标溶液。然后逐级稀释到低浓度点的混标。

请问我在用标准品配制混标时哪个步骤出问题的。请问有什么方法可以解决。我怀疑是邻苯标准品没有充分溶解才会导致峰面积比8P混标配制出来的要小。请问你们是怎么样配制邻苯标准溶液的。

分
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forth

第1楼2013/11/25

应助达人

差别这么大的话，溶解不完全的确是要重点考虑。邻苯的标物大都是粘稠状的，没有溶解完全也不太容易发现。你称完后可以先加20ml二氯甲烷，振荡溶解完全后再定容。标物本身和仪器方面的影响也要排除。DINP和DIDP有两种CAS号，含量不同，要注意一下。

0

砂锅粥

第2楼2013/11/25

应助达人

楼主两种品牌的标样进样时间相隔多长？中间有没有重新进行调谐什么的？

0

千层峰

第3楼2013/11/25

你买的两个品牌标样都是纯品吗？
纯度分别是多少呢？
称量，溶解转移，容量瓶等都会对结果造成影响的。

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原天

第4楼2013/11/25

应助达人

可能和试剂有关。两种标物配的试剂是一样吗？

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xiaoqin2011

第5楼2013/11/28

两套标液是同一时间紧接着先后进样的，所以仪器的参数条件应该可以说是一样的。
砂锅粥(czcht) 发表:楼主两种品牌的标样进样时间相隔多长？中间有没有重新进行调谐什么的？

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xiaoqin2011

第6楼2013/11/28

DR的牌子的，纯度应该有98%。99%左右吧。

另外的一个是ACCUstandard的混标。质量应该都没问题吧
千层峰(jxyan) 发表:你买的两个品牌标样都是纯品吗？
纯度分别是多少呢？
称量，溶解转移，容量瓶等都会对结果造成影响的。

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xiaoqin2011

第7楼2013/11/28

都是用二氯甲烷做溶剂的
原天(jianquan69) 发表:可能和试剂有关。两种标物配的试剂是一样吗？

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砂锅粥

第8楼2013/11/28

应助达人

是不是配置标样过程有问题？因为用二氯甲烷配，如果用移液枪的话，移取的体积会很不准确的。
xiaoqin2011(xiaoqin2011) 发表:两套标液是同一时间紧接着先后进样的，所以仪器的参数条件应该可以说是一样的。

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Simon

第9楼2013/11/28

配制过程有误差

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xiaoqin2011

第10楼2013/11/29

用移液管移的。
砂锅粥(czcht) 发表:是不是配置标样过程有问题？因为用二氯甲烷配，如果用移液枪的话，移取的体积会很不准确的。

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