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一次TCD检测器基线噪音异常的解决

沧海一粟

2013/11/27

气相色谱（GC）

摘要：本文从一次热导检测器基线噪音异常增大着手，探索可能出现的原因，并对检测器的清洗提出方案，对于气相色谱仪使用者有一定的参考价值。

关键词：TCD；基线噪音；溶剂清洗

1 故障现象

最近，用TCD检测器检测样品的时候发现基线噪音明显变大，导致样品中杂质无法检出。与以前的基线比较，差别明显，如图1

图1基线噪音的比较

2故障处理

基线噪音异常变大是什么原因呢？我想到以下原因：

1载气纯度低

2进样玻璃衬管被污染

3色谱柱被污染或柱流失严重

4载气有泄漏

5检测器被污染

一步步排除解决。

1我们使用的是高纯氦气，含量大于99.99%且有过滤装置，理论上载气有问题被排除

2更换新的玻璃衬管，重新进样，基线如故

3更换同样规格的色谱柱，重新进样，基线如故

4检查密封部位，更换新的进样垫，石墨压环，O型圈，重新进样，基线如故

基本确认为是检测器（热导池）被污染，那么检测器如何清洗呢？

首先我想到用热清洗，即把检测器的温度升至350摄氏度（不要超过400摄氏度）老化一夜，第二天基线如故，其次使用溶剂清洗热导池，可是如何清洗呢？

要解决这个问题，我们先来熟悉一下检测器。

2.1热导检测器的检测原理

参考臂与测量臂接入惠斯顿电桥，钨丝通电，加热与散热达到平衡后，两臂电阻值：R测=R参；R1=R2，则R测R1=R参R2 无电压信号输出；记录仪走直线。进样后，载气携带试样组分流过测量臂而这时参考臂流过的仍是纯载气，使测量臂的温度改变，引起电阻值的变化，测量臂和参考臂的电阻值不等，产生电阻差，R测≠R参；则R测R1≠R参R2 ，电桥失去平衡，a,b两端存在电位差，有电压信号输出，信号与组分浓度相关，记录仪记录组分浓度随时间的变化得到色谱峰。

图2检测器电路图

2.2检测器的气路

首先我们观察一下检测器的外部，共有三个气路，载气经过色谱柱末端流入检测器；参比气经过电子流量控制板流入检测器；检测器的尾气出口。

图3检测器的外部气路图

热导池的气路分为两路，一路为测量池，一路为参比池。

图4热导池的气路图

这样我们得到检测器的整体气路图

图5检测器的整体气路图

2.3清洗方案设计

清洗方案要保证检测器能够清洗充分，且溶剂不能流入流量控制板（导致电磁阀的损坏）。

我设计方案如下：

将色谱柱进入检测器一端用石墨压环密封起来，流量控制板的参比气出口连接处一端拆开，进入检测器一端用胶皮管相连；检测器尾吹出口一端连接一段胶皮管，伸入一个容量瓶中，接溶剂用，见图6。

图6检测器清洗的线路连接

将清洗用溶剂丙酮缓缓滴入胶皮管（流量控制板的参比气出口一端），由于重力作用，丙酮会流入检测池和参比池，流满后从胶皮管（检测器尾吹出口一端）流出，见图7，

图7检测器的溶剂清洗

如此清洗一段时间后，待胶皮管（检测器尾吹出口一端）内没有溶剂流出时，将两个胶皮管拔下，将色谱柱进入检测器一端的螺母卸下，将检测器内部的溶剂放入容量瓶中，清洗完毕。

图8接收检测器内部溶剂

对比一下清洗之后的丙酮与未清洗的丙酮，发现清洗之后的丙酮明显颜色变黄了。

图9清洗溶剂的比较

打开仪器，待仪器工作一段时间后再开启检测器的电源与电流，发现基线噪音又回到了以前的样子。

3 总结

TCD检测器基线噪音增大为正常现象，因为检测器的一体化设计导致其不易拆卸，此种清洗方案，既保证了清洗的充分，又避免了检测器的拆卸，希望对大家的工作有帮助。

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分
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雨木霖

第1楼2013/11/27

很好的原创文章。
论据精细。
解决过程详细

0

安平

第2楼2013/11/28

应助达人

好像是shimadzu的2010

0

wxs123456

第3楼2013/11/28

值得学习，楼主费心了

0

wulin321

第4楼2013/11/28

应助达人

很好的原创支持

0

sdjnqcx

第5楼2013/11/29

感觉这样可以清洗由于有机物污染，但是万一是由于钨丝老化的原因呢？

0

沧海一粟

第6楼2013/11/30

是的，是shimadzu的2010，如果是钨丝老化的话，那这个检测器的热导池也就不行了，需要更换新的热导池

0

沧海一粟

第7楼2013/11/30

曾经咨询过TCD检测器的热导池更换一个新的需要接近3万元，价格不菲啊，所以能解决的还是不要更换了，贵啊

0

llxbl

第8楼2013/12/01

钨丝老化检测器反应不灵敏，测定检测器的检出限即可1
共同学习！

0

jiayoup

第9楼2013/12/01

又见高手了，很好的原创，解决方案很有学习借鉴意义，顶一个，学习一下，这个TCD检测器很容易脏吗，需要多长时间清洗一次呢？

0

jiayoup

第10楼2013/12/01

沧海一粟老师，问一下，我用的TCD检测器做样品，峰面积越来越小，能是什么原因呢，会不会也是检测器脏了

0

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