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色谱峰异常,如何解决?

气相色谱(GC)

  • 以前进鱼油样品,分离效果较好,最近进样时,不仅峰形变宽,还有分裂峰,请大家帮忙分析下是哪里出了问题。样品:鱼油;进样量:0.2uL;柱温:250℃;进样器温度280℃;检测器温度:280

    早期的鱼油图谱。



    10月底分析的鱼油图谱,峰形已有些变形,分离效果较差。 开始以为有污染,就清洁了衬管及分流部件接头等地方,去除残留的垫片碎片,重新老化衬管,填充新的玻璃棉,11月初重新进样分析,效果更差了,见下图。调整载气流速,出峰时间没多大变化,柱温调整从120到200度程序升温,出峰延迟30分钟左右,主峰分成三个峰,基线分离略有改善,但仍然不理想,以为是杂质较多,未分开。但前二天计量所来做仪器检定时,进的标准品峰形也很差,一个成分峰分裂成二三个肩峰,且信号响应值较以往低了很多,初步怀疑是检测器出了问题,是这样吗?请大家帮忙分析分析。
  • 该帖子已被版主-雨木霖加5积分,加2经验;加分理由:很有意义的提问
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  • liu802

    第1楼2013/11/28

    以为是柱子失效了,检定当天也换过另一根毛细管柱,但出峰还是一样,没有改善。

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  • 雨木霖

    第2楼2013/11/28

    一开始我也以为是色谱柱坏了。
    你的仪器有没有备用的进样口?换个进样口试试。

    如果没有,就彻底清洁进样口看看
    衬管、分流管路什么也要换。

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  • 雨木霖

    第3楼2013/11/28

    分流捕集阱是重点要检查的地方。

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  • liu802

    第4楼2013/11/28

    没有备用进样口。如何彻底清洁呢,我只是用棉球沾了酒清进行擦拭内壁,并换了石墨垫圈,衬管放到马弗炉500度烧,分流比也调过,但调整范围有限,也没有改善。仪器是比较老的了,安捷伦1790。

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  • liu802

    第5楼2013/11/28

    怎么检查分流捕集阱呢

    雨木霖(mickeylin) 发表:分流捕集阱是重点要检查的地方。

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  • liu802

    第6楼2013/11/28

    仪器构造图,请问画圈地方是分流捕集阱吗

    进样口



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  • liu802

    第7楼2013/11/28

    衬管是直通型的,色谱柱前端切过一段,不知是否有影响]

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  • 神鬼乱舞

    第8楼2013/11/28

    换个衬管,检测器热清洗,检查一下分流平板,再看看气路有没有问题

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  • 雨木霖

    第9楼2013/11/28



    这个貌似是尾吹管路

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  • liu802

    第10楼2013/11/28

    这个貌似是尾吹管路[/quote]

    尾吹是接进检测器的吧,这个是柱子前端与进样器连接的位置

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