第14楼2006/09/27
铝的测定—抗坏血酸-铬天青S光度法
方法提要:
试样经酸分解后,在近中性的环境中、铝可以和铬天青S形成紫红色络合物,借以光度测定。本法可用于:普钢、低合金钢、铬镍不锈钢、高速钢及镍基合金(Ni80Cr20)等中铝的测定(0.01~2.0%)。
一、普钢中铝(0.01~0.5%)的测定:
试样中下列各元素含量低于:Cr:0.15%、V:0.2%、Mo:1%、Zr、0.5%、Ti:0.6%不干扰测定。
试剂:
1、硝酸:1+3 2、高锰酸钾:4% 3、亚硝酸钠:2%
4、氟化铵:15%(贮于塑料瓶中) 5、抗坏血酸:5%(当日配)
6、铬天青S:0.05% 7、醋酸铵:20%
分析操作:
称取200mg试样于100ml钢铁量瓶中,加入15ml硝酸,加热溶解后滴加高锰酸钾至红色不退并煮沸至有棕色沉淀生成,滴加亚硝酸钠至透明,煮沸30S,取下流水冷却后,水稀至刻度,摇匀。分取10.0ml母液,2份于50ml量瓶中,(作参比的先加5滴氟化铵),加2ml抗坏血酸,5ml铬天青S,6ml醋酸铵,摇匀,稀至刻度,摇匀,于530nm处,1-2 cm比色杯,所制参比为参比。