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关于PVDF测定中DMAC添加溴化锂/氯化锂的问题

  • 骑乌龟去流浪
    2013/12/03
  • 私聊

凝胶色谱(GPC)

  • 在测PVDF。之前都是色谱纯DMAC直接用了,没有添加任何盐,测的是自己合成的样品,出峰比较奇怪,除了主峰20~40W之外,也有几百万的,但是在前面几千万乃至上亿的位置也有出峰,响应在几百mv左右吧,峰型尖,测试苏威或者杜邦的样品的话,是只有一个峰的。之前看到有朋友说DMAC极性较强,也应加溴化锂,0.05M溴化锂是经验值,但是手头没有溴化锂,便用氯化锂代替了。加盐以后所有样品只有一个峰,就目前做过的浓度,0.025M、0.03M、0.04M、0.05M、0.06M,测试杜邦等不同批号的样品,总体上浓度越大分布越小,这几个浓度的分布差不多都在2~3之间,但是0.04M的重均比其它浓度的重均都大,同时分布也比其它浓度的稍大一些。现在暂定浓度为0.04M的LiCl DMAC溶液。

    疑问是,就算做杜邦这些稳定的样品是没有问题,但是对于自己正在优化工艺的、其实不是很稳定的样品,也采用同样的方法,也适用么。

    有哪些做过PVDF或者用过DMAC、DMF的朋友来给点建议吧~~~只有一个人做实验,无人可讨论啊,拜谢!

    以下为其中一个样品的色谱图:



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  • histone1

    第1楼2013/12/06

    应该是LiBr的浓度到一定量后,结果就不变了。

    比如,如果你发现60mM和70mM结果相同,那说明60mM以上的浓度都可以。

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  • 骑乌龟去流浪

    第2楼2013/12/09

    我做出来的结果是,随着浓度升高,分子量逐渐升高,在某一浓度达到最高,然后下降。这样是不是可以选择这个最高值为最佳浓度?

    histone1(histone1) 发表:应该是LiBr的浓度到一定量后,结果就不变了。

    比如,如果你发现60mM和70mM结果相同,那说明60mM以上的浓度都可以。

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  • 小不董

    第3楼2013/12/09

    应助达人

    楼主只用了一根柱子?进样量多少?是否超过了柱容量,PVDF的浓度多少?感觉你浓度不小。稍降低下PVDF的浓度,应该在2K ppm浓度比较合适。
    氯化锂不是很好,容易腐蚀管路,建议还是用溴化锂好些,但要注意其水分的控制。

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  • 小不董

    第4楼2013/12/09

    应助达人

    楼主测试的PVDF是什么方法聚合的?是乳浊法还是悬浮法制的?
    聚合方法不一样,其有些特性有差别,还有溶解时间有多长,考虑过是否完全溶解,可以考虑加热溶解。
    样品溶解后过滤过吗?用什么过滤膜,过滤时阻力大不?看楼主描述,推断应该没过滤。

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  • 骑乌龟去流浪

    第5楼2013/12/09

    乳液聚合。60℃搅拌加热3h以上已经澄清透明了,有过滤,滤器为艾杰尔0.45μm,尼龙66,阻力一般,比较顺畅,偶尔有个别样品比较难过滤。一根PLgel MIXED-C,进样量50μL,柱温45℃。浓度大约在0.2%吧,是有点浓了?

    小不董(doxw0323) 发表:楼主测试的PVDF是什么方法聚合的?是乳浊法还是悬浮法制的?
    聚合方法不一样,其有些特性有差别,还有溶解时间有多长,考虑过是否完全溶解,可以考虑加热溶解。
    样品溶解后过滤过吗?用什么过滤膜,过滤时阻力大不?看楼主描述,推断应该没过滤。

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  • histone1

    第6楼2013/12/10

    浓度2mg/ml,不高也不低正合适。溶解温度60度感觉低了,所以样品的峰形惨不忍睹,看到前面几亿分子量的峰了吗,那就可能是你不溶解的聚集物,加热到100C以上溶解试试吧。

    骑乌龟去流浪(v2781583) 发表:乳液聚合。60℃搅拌加热3h以上已经澄清透明了,有过滤,滤器为艾杰尔0.45μm,尼龙66,阻力一般,比较顺畅,偶尔有个别样品比较难过滤。一根PLgel MIXED-C,进样量50μL,柱温45℃。浓度大约在0.2%吧,是有点浓了?

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  • 骑乌龟去流浪

    第7楼2013/12/10

    问题是流动相加了盐以后就没有这样这样的峰了,是单峰。所以这应该不是溶解性的问题吧。

    histone1(histone1) 发表:浓度2mg/ml,不高也不低正合适。溶解温度60度感觉低了,所以样品的峰形惨不忍睹,看到前面几亿分子量的峰了吗,那就可能是你不溶解的聚集物,加热到100C以上溶解试试吧。

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  • histone1

    第8楼2013/12/12

    流动相没加盐,早说啊。单峰的图不放上来?

    骑乌龟去流浪(v2781583) 发表:问题是流动相加了盐以后就没有这样这样的峰了,是单峰。所以这应该不是溶解性的问题吧。

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  • histone1

    第9楼2013/12/12

    下降吗?应该是不变才对。下降多少?

    骑乌龟去流浪(v2781583) 发表:我做出来的结果是,随着浓度升高,分子量逐渐升高,在某一浓度达到最高,然后下降。这样是不是可以选择这个最高值为最佳浓度?

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  • 骑乌龟去流浪

    第10楼2013/12/13

    我列了几个样品分子量变化上来。

    histone1(histone1) 发表:下降吗?应该是不变才对。下降多少?

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