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【求助】waters GPC示差检测器基线一直向下漂

凝胶色谱(GPC)

  • 我的系统是1515-2414,走的是四氢呋喃,现发现基线一直向下漂,检查过泵,能憋压,说明没有渗液,刚开始以为是系统脏了,我也用磷酸、硝酸清洗钝化过,也考虑过流动相污染,我们用的一直是默克的,换新开的,不行,换厂家,天地的也不行。环境问题也考虑过,但一直是恒定环境的,现在一直未找到原因,求高手指点啊 ,都好久了,一直弄不好,连联系Waters工程师,还未解决。
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  • 小不董

    第1楼2011/04/15

    应助达人

    THF易吸收水分,易挥发,使用RI检测器有可能会变化很明显,流动相加缓冲盐后,最好超声,使用时摇匀,可能此类现象会减弱。

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  • 小不董

    第2楼2011/04/16

    应助达人

    建议你再观察下你的实验室条件,比如温度和湿度是否稳定?之前用过其他流动相吗?仪器不能稳定。RI检测器再次purge下,时间长一点,看是否能有所改善。

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  • 二头

    第3楼2011/04/16

    如果你能确定仪器没漏液,环境有稳定的话,就大流速多冲一段时间,比如两小时,然后把参比池也冲一下。稳定十分钟左右,再看一下,是否好转。或者可以适当加温。

    柱前堵也可能会造成下漂。

    我之前碰到过一次,不过是很严重上漂的,发现时换溶剂瓶时管路压到了。

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  • tigertooth

    第4楼2011/04/26

    建议换一瓶新的HPLC级THF,进口的最好。超声30min后,长时间平衡仪器,最好过夜。还有一点,你用的衰减(大概是这意思,类似灵敏度)大概多少,一般是4、8、16。
    柱温设置35度。

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  • asd1116

    第5楼2011/04/27

    我一直用的是默克的HPLC级的THF(应该是比较好的品牌),用前一般超声3分钟左右,仪器一般不关机,灵敏度设置比较高,选择64(一直以来是这个灵敏度),检测器和柱温都设置35度。

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  • asd1116

    第6楼2011/04/27

    关于仪器漏液,我一直用滤纸试,没找到漏点,仪器是一直开着,根本没有好转,基线是无休止的往下走,大概20mv/h,比较大,柱前应该不会堵,因为3柱压很小,只有100多PSI
    WATERS的工程师都上门3次,未找到原因,然后就说是我的检测器问题,我将检测器送到上海维修,借了一台回来,还是如此,最最郁闷的是我的仪器刚过保2个月,就碰到这个问题。

    ertou24sui(ertou24sui) 发表:如果你能确定仪器没漏液,环境有稳定的话,就大流速多冲一段时间,比如两小时,然后把参比池也冲一下。稳定十分钟左右,再看一下,是否好转。或者可以适当加温。

    柱前堵也可能会造成下漂。

    我之前碰到过一次,不过是很严重上漂的,发现时换溶剂瓶时管路压到了。

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  • 二头

    第7楼2011/04/28

    可以进行以下操作,自己探索一下:1.把在线过滤器和溶剂过滤器都超声清洗一下;2.把各个连接接口分别拆开,分别走一段时间,看基线信号和柱压变化情况,如果在某处断开时,漂移改善了,有可能就是这一段出问题了,找到地方在具体分析一下。

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  • kairy

    第8楼2011/07/08

    可以换柱子试一下,我们前段时间也遇到同样的问题,开始也在不停的试温度、检测器平衡、堵塞、漏液、换溶剂等,但最后发现换了柱子就好了,不要想当然柱压稳定小柱子就一定没问题,建议试一下

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  • 小不董

    第9楼2011/07/08

    应助达人

    是否你的温度没有控制好?

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